高压可视微波化学反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高压可视微波化学反应装置，它包括微波产生／控制／传输系统、化学反应釜、恒温系统和反应气体进出及计量系统；化学反应釜为圆形，包括不锈钢外套９－４、不锈钢保护环９－５、耐高压玻璃简体９－３、耐高压微波导入玻璃９－２和封头９－１；本发明专利技术把微波引入高压化学反应装置中，具有独特的加热性能，热量从介质内部产生，温度场比较均匀，对某些化学反应除具有热效应外还有非热效应；应用范围广，可进行低温实验，耐腐蚀，温度和压力可测量，微波功率线性可调。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高压可视微波化学反应装置。
技术介绍
目前的化学反应实验大多数是水浴加热或电热，微波发生器已经可以做到功率连续可调，但是没有应用到化学反应装置中。另外，微波只能完全透过玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯、聚丙烯塑料等材料，制作一个耐很高压力的反应装置成本很高，压力大于10Mpa的几乎只能采用蓝宝石反应器，价格非常昂贵。近年来，国内已经可以生产耐高压的石英玻璃，成本相对较低，但是还没有引入到微波化学实验中。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有化学反应实验大多数是水浴加热或电热，微波发生器没有应用到化学反应装置中的缺点，提供一种全新的高压可视微波化学反应装置，它耐高压、可视、微波功率连续线性可调、同时记录微波入射和反射功率、可进行低温实验。微波与无线电波、红外线、可见光一样都是电磁波，微波是指频率为300MHz-300KMHz的电磁波，即波长在1米到1毫米之间的电磁波。当微波在传输过程中遇到不同材料时，会产生反射、吸收和穿透现象，微波对不同材料有不同的穿透率，对金属几乎全反射，而对玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯、聚丙烯塑料之类则几乎全透过，对于其他物质，渗透深度随波长的增大而变化，换言之，它与频率有关，频率越高，波长越短，其穿透力也越弱。微波具有独特的加热性能，其加热与其他的加热方式不同，热量从介质内部产生，温度场比较均匀，具有许多优点，因此现在已经广泛应用于食品、医药等行业。另外，已经有研究表明微波对某些化学反应除具有热效应外还有非热效应。本专利技术的目的是这样实现的它包括微波产生/控制/传输系统、化学反应釜、恒温系统和反应气体进出及计量系统；微波产生/控制/传输系统由微波源4、环行器3、水负载5、定向偶合器2、三销钉调配器1、弯头15、波导16、方圆过渡17组成；系统中微波源4与环行器3连接；环行器3另外两端与水负载5和定向偶合器2连接；定向偶合器2和三销钉调配器1连接；三销钉调配器1和弯头15连接；弯头15和波导16连接；波导16和方圆过渡17连接；方圆过渡17和反应釜9连接；微波源频率900-2500MHz(兆赫兹)，功率线形调节；定向偶合器安装了两个由检波器和安培表组成的微波采样器，显示和采集反应前的微波功率和经过反应物后的微波功率；该系统所有组件都采用法兰连接； 化学反应釜为圆形，包括不锈钢外套9-4、不锈钢保护环9-5、耐高压玻璃筒体9-3、耐高压微波导入玻璃9-2和封头9-1；耐高压玻璃筒体9-3置于不锈钢保护环9-5内，保护环9-5置于不锈钢外套9-4内；耐高压玻璃筒体9-3上下和耐高压微波导入玻璃9-2、不锈钢外套9-4之间用密封垫片9-9密封，耐高压玻璃筒体9-3上面用带有螺纹的封头9-1与不锈钢外套旋紧压住；封头为一个不锈钢圆环，内径即为微波导入的通道，封头上部铣一个十字槽，拆卸工具在安装和拆卸时可伸进去；反应釜下部开三个孔，一个安装气体通道9-7及其阀门11，与反应气体进出及计量系统连接，一个安装液体进出管路9-6，另一个安装测温热电阻9-8；反应釜置于恒温系统的透明水槽8上。所述恒温系统由恒温浴6、透明水槽8、搅拌器10组成，水槽中有换热盘管与恒温浴6相连，水槽用保温隔热材料与空气隔热，前后留两块活动的隔热块，保证需要观察时能够方便地取下。所述恒温系统使用温度在-30~90℃之间，低于5℃时把水换成酒精或乙二醇与水的混合液，防止换热管结冰。所述反应气体进出及计量系统由气瓶11、抽真空装置、流量计14接在阀门f5、f6、f7、f8的中间形成的桥式管路、压力表18、缓冲装置19组成；抽真空装置由真空表13、真空泵12和阀门f1、f2组成，阀门f1接在真空表13、真空泵12之间；桥式管路的阀门f5、f6经阀门f2与真空表13、真空泵12和阀门f1连接；气瓶11经阀门f4与阀门f2、f3、f5、f6连接；缓冲装置19使用两个缓冲罐，中间连接阀门f10，缓冲装置19经阀门f9与插入反应器的气管9-8、桥式管路的阀门f7、f8及压力表18连接。所述微波导入的通道内径40-80mm，如果内径太小则影响微波导入的功率；太大则成本太高，容器不耐压。所述密封垫片选自聚四氟乙烯垫片或聚胺脂密封垫片，所需压力小于10Mpa时采用聚胺脂密封垫片，而大于10Mpa时采用聚四氟乙烯垫片。所述热电阻最好为铠装铂电阻，为了减小微波场对铂电阻的影响，铂电阻外径选择在4mm以下。微波产生/控制/传输过程如下微波由微波发生器4产生，依次通过环流器3、定向偶合器2、调配器1、弯头15、波导16、方圆过渡17、反应器9，反射后的微波则通过原路返回，到达环流器后转到水负载5。定向偶合器内安装的微波采样器，可显示和采集反应前的微波功率和经过反应物后的微波功率。整个系统采用的是一个终端化学反应系统，从反射和入射的关系可以定量了解物质对微波的吸收情况和在化学反应过程中的物质变化过程。加入环流器和水负载可有效地保护微波发生器，增加了整个系统的使用寿命。本装置用于合成和分解两类化学反应，步骤如下(a)反应时，先对系统抽真空，然后关闭抽真空系统，利用真空吸入一定量的液体，然后再抽真空，注意抽真空不能抽到该液体在当时温度的饱和蒸汽压以下，如果液体的饱和蒸汽压较高的话，选择抽一次真空后、加入一定反应用气，再抽真空，反复几次后一般均可满足需求。(b)进料如果原料为固体则需要事先放入釜中，再封口，过程中需要保证整个装置的气密性，每装一次需检漏一次。如果为液体则很简单，先对系统抽真空，然后关闭抽真空系统，利用真空吸入一定量的液体即可。(c)反应调节水浴温度，使其温度为所需温度，记录其反应过程。本专利技术的优点和积极效果在于1.首次把微波引入高压化学反应装置中，微波具有独特的加热性能，其加热与其他的加热方式不同，热量从介质内部产生，温度场比较均匀，具有许多优点，另外，已经有研究表明微波对某些化学反应除具有热效应外还有非热效应。2.应用范围广，可进行低温实验，耐腐蚀，温度和压力可测量，微波功率线性可调。3.采用了整体化设计，结构紧凑。4.由于微波可用软管传输，微波可望用于天然气水合物和稠油开采的实验。该装置如果加上数据采集系统，可以实时处理数据，跟踪反应过程。附图说明图1是本专利技术的结构示意图。图2是反应釜结构示意图具体的实施方式下面结合附图和实施例进一步说明本专利技术，但对本专利技术不构成限制。实施例图1、图2所示的高压可视微波化学反应装置，它包括微波产生/控制/传输系统、化学反应釜、恒温系统和反应气体进出及计量系统；微波产生/控制/传输系统由微波源4、环行器3、水负载5、定向偶合器2、三销钉调配器1、弯头15、波导16、方圆过渡17组成；系统中微波源4与环行器3连接；环行器3另外两端与水负载5和定向偶合器2连接；定向偶合器2和三销钉调配器1连接；三销钉调配器1和弯头15连接；弯头15和波导16连接；波导16和方圆过渡17连接；方圆过渡17和反应釜9连接；微波源频率2.45GHz，最大输出功率700瓦，线性可调；定向偶合器2安装了两个由检波器和安培表组成的微波采样器，可显示和采集反应前的微波功率和经过反应物后的微波功率；该系统所有组件都采用法兰连接；环行器、水负载、定向偶合器、三销钉调配器、弯头、波导、方圆过渡的型号均采用BJ-26，可在市场上买到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高压可视微波化学反应装置，其特征是它包括微波产生／控制／传输系统、化学反应釜、恒温系统和反应气体进出及计量系统；微波产生／控制／传输系统由微波源４、环行器３、水负载５、定向偶合器２、三销钉调配器１、弯头１５、波导１６、方圆过渡１ ７组成；系统中微波源４与环行器３连接；环行器３另外两端与水负载５和定向偶合器２连接；定向偶合器２和三销钉调配器１连接；三销钉调配器１和弯头１５连接；弯头１５和波导１６连接；波导１６和方圆过渡１７连接；方圆过渡１７和反应釜９连接；微波源频率９００－２５００ＭＨｚ（兆赫兹），功率线形调节；定向偶合器安装了两个由检波器和安培表组成的微波采样器，显示和采集反应前的微波功率和经过反应物后的微波功率；该系统所有组件都采用法兰连接；化学反应釜为圆形，包括不锈钢外套９－４、不锈钢保护 环９－５、耐高压玻璃筒体９－３、耐高压微波导入玻璃９－２和封头９－１；耐高压玻璃筒体９－３置于不锈钢保护环９－５内，保护环９－５置于不锈钢外套９－４内；耐高压玻璃筒体９－３上下和耐高压微波导入玻璃９－２、不锈钢外套９－４之间用密封垫片９－９密封，耐高压玻璃筒体９－３上面用带有螺纹的封头９－１与不锈钢外套旋紧压住；封头为一个不锈钢圆环，内径即为微波导入的通道，封头上部铣一个十字槽，拆卸工具在安装和拆卸时可伸进去；反应釜下部开三个孔，一个安装气体通道９－７及其阀门１１，与反应气体进出及计量系统连接，一个安装液体进出管路９－６，另一个安装测温热电阻９－８；反应釜置于恒温系统的透明水槽８上。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：樊栓狮，李栋梁，梁得青，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]