本发明专利技术提供一种菖蒲四味黄酮提取物的制备和检测方法，本发明专利技术中菖蒲四味黄酮提取物的原料药组成为：高良姜２００－６００重量份紫硇砂１００－３００重量份木香５０－１５０重量份石菖蒲５０－１５０重量份；本发明专利技术菖蒲四味黄酮提取物的制备方法：可以采用以下任意一种方法，或这些方法的任意组合进行制备：（１）溶剂萃取法；（２）大孔吸附树脂法；（３）聚酰胺法；（４）超临界ＣＯ２流体萃取法。其中优选的方法为大孔吸附树脂法和聚酰胺色谱法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种蒙药，特别涉及菖蒲四味总黄酮提取物的制备、检测以及应用。
技术介绍
菖蒲四味由高良姜、紫硇砂、木香、石菖蒲4味中药组成，蒙医临床较常用，传统蒙 医药理论认为菖蒲四味具有镇“巴达干赫依”，消喘止痛的功能。用于治疗膈肌痉挛，胸闷气 短，胸肋刺痛，消化不良。菖蒲四味中主要含有黄酮类、苯丙素类、蒽醌类、生物碱、萜类等成 分，但是迄今未见涉及菖蒲四味中的黄酮提取及其制备方法和用途的专利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种菖蒲四味黄酮提取物的制备和检测方法，还提供一种 以菖蒲四味黄酮为活性成分的药物或功能性食品。本专利技术中菖蒲四味黄酮提取物的原料药组成为高良姜200-600重量份紫硇砂100-300重量份木香50-150重量份石菖蒲 50-150重量份；本专利技术中菖蒲四味黄酮提取物的原料药组成优选为高良姜400重量份、紫硇砂200重量份、木香100重量份、石菖蒲100重量份；本专利技术菖蒲四味黄酮提取物的原料药，可以是市售菖蒲四味中各味药材的饮片， 也可以是这些植物的茎、叶、花穗、果实、地下根茎及根等任一部位或全部植株，优选的药材 来源为姜科山姜属植物高良姜(Alpinia officinarum Hance)的干燥根茎，紫硇砂(蒙 名乌莫黑达布素，卡如萨。本品为紫色石盐(Halitum violaceum)的块状结晶体。菊科植(Aucklandia lappa Decne.)〒禾4* ^/ " (Acorus tatarinowii Schott)的干燥根茎。其中所述的菖蒲四味各味药材包括未经任何炮制处理的原药材、饮片 以及炮制品。本专利技术菖蒲四味黄酮提取物的制备方法可以采用以下任意一种方法，或这些方 法的任意组合进行制备(1)溶剂萃取法；(2)大孔吸附树脂法；(3)聚酰胺法；(4)超临界 CO2流体萃取法。其中优选的方法为大孔吸附树脂法和聚酰胺色谱法。在使用这些方法进行制备时，一般包括以下几个步骤(1)提取所用溶剂可以是水或醇类、酮类及脂类溶剂，或这些溶剂组成的混合溶 剂，或由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或碱性溶剂。提取方法可以是煎煮法、冷浸法、渗 漉法、加热回流法、超声提取法、微波提取法、高压提取法等。优选的提取工艺为菖蒲四味 复方药材加30% -90%乙醇，回流提取2-3次，每次1-2小时，溶剂用量为5-15L/Kg。(2)过滤包括离心法、抽滤法、超滤法、压滤法等方法，可使用以下任意一种澄清 剂或其组合醇沉剂，高岭土，明胶，各种树脂，聚乙二醇，聚乙三醇，壳聚糖以及天然澄清剂 成品如101果汁澄清剂、ZTC+1天然澄清剂等。(3)浓缩包括常压或减压条件下的薄膜蒸发法、旋转蒸发及减压法、煎煮浓缩法等。(4)干燥包括真空干燥法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等。本专利技术菖蒲四味黄酮提取物的制备方法包括如下方法中的一种或几种1、溶剂萃取法取菖蒲四味复方药材饮片0. 5-1. 5重量份，40% _80%乙醇回流提 取2-4次，溶剂用量为5 15体积份，每次提取1-3小时，减压回收溶剂，得提取物，先将混 悬于水中，使药材与分散后溶液体积比为1 3-1 10，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚 类溶剂，溶剂用量为1-3倍提取物的水溶液，进行萃取2-4次，除去脂溶性杂质，再用中等极 性的溶剂，溶剂用量为1-3倍提取物的水溶液，经2-5次萃取获得其中的总黄酮成分，得到 菖蒲四味黄酮提取物；2、大孔吸附树脂法取菖蒲四味复方药材饮片0. 5-1. 5重量份，40% -80%乙醇回 流提取2-4次，溶剂用量为5 15体积份，每次提取1-3小时，减压回收溶剂，得提取物，加 一定体积的水溶解，使得药材量与分散后溶液体积比为1 2.5-1 10，通过相当生药量的 6-10体积倍的AB-8大孔吸附树脂，吸附流速2BV/h，树脂柱径高比为1 4 1 13，1_5 倍树脂体积的水洗脱，除杂流速为2 6BV/h ；5-12倍树脂体积的30% -90%乙醇洗脱，洗 脱流速为4 9BV/h，收集30% -90%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即为菖蒲四味黄酮 提取物；其中所用的大孔树脂是非极性、弱极性、中等极性、弱碱性或弱酸性任意一种类 型，如AB-8、D101、D4020、HPD400、S-8、HZ-806等，其中优选的为弱极性或中等极性的树脂， 如AB-8、HPD400、D101等。其中所用的洗脱剂为水或含水的乙醇、甲醇、丙酮等，其中优选的 为0 100%的乙醇。3、聚酰胺法取菖蒲四味复方药材饮片0. 5-1. 5重量份，40% _80%乙醇回流提取 2-4次，溶剂用量为5 15体积份，每次提取1-3小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散 溶解，使得药材量与分散后溶液体积比为1 2.5-1 10，通过相当生药量的6-10体积倍 的30-90目聚酰胺，吸附流速2BV/h，聚酰胺柱径高比为1 4 1 13，1_5倍聚酰胺体积 的水洗脱，流速为2 6BV/h ；5-10倍聚酰胺体积的50% -90 %乙醇洗脱，洗脱流速为4 9BV/h，收集50% -90%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即为菖蒲四味黄酮提取物；4、超临界(X)2流体萃取法取菖蒲四味复方药材饮片0. 5-1. 5重量份，采用超临界 流体萃取，加60% -80%乙醇作夹带剂，萃取温度为40-45°C，压力为20_30MPa，静态浸泡时 间为2-4h，动态循环2-4h，将所得的提取物混悬于水中，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚 类溶剂萃取除去脂溶性杂质，得菖蒲四味黄酮提取物；本专利技术菖蒲四味黄酮提取物的制备方法优选为如下方法中的一种或几种取菖蒲四味复方药材饮片1重量份，50%乙醇回流提取2次，溶剂用量为10体积 份，每次提取2小时，减压回收溶剂，得提取物，先将混悬于水中，使药材与分散后溶液体积 比为1 6，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂，溶剂用量为2倍提取物的水溶液，进 行萃取3次，除去脂溶性杂质，再用中等极性的溶剂，溶剂用量为2倍提取物的水溶液，经4 次萃取获得其中的总黄酮成分，得到菖蒲四味黄酮提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片1重量份，50%乙醇回流提取2次，溶剂用量为10体 积份，每次提取2小时，减压回收溶剂，得提取物，加一定体积的水溶解，使得药材量与分散 后溶液体积比为1 3。通过相当生药量的10体积倍的AB-8大孔吸附树脂，吸附流速2BV/h，树脂柱径高比为1 8，2倍树脂体积的水洗脱，除杂流速为2 6BV/h ；9倍树脂体积的 50%乙醇洗脱，洗脱流速为4 9BV/h，收集50%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即为菖 蒲四味黄酮提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片1重量份，70%乙醇回流提取3次，溶剂用量为10体 积份，每次提取2小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散溶解，使得药材量与分散后溶液 体积比为1 5，通过相当生药量的8体积倍的70目聚酰胺，吸附流速2BV/h，聚酰胺柱径 高比为1 9，3倍聚酰胺体积的水洗脱，流速为2 6BV/h;8倍聚酰胺体积的60%乙醇洗 脱，洗脱流速为4 9BV/h，收集60%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即为菖蒲四味黄酮 提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片0. 5重量份，采用超临界流体萃取法，加7本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种菖蒲四味黄酮提取物的制备方法，其特征在于该制备方法为如下方法中的一种或几种：取菖蒲四味复方药材饮片０．５－１．５重量份，４０％－８０％乙醇回流提取２－４次，溶剂用量为５～１５体积份，每次提取１－３小时，减压回收溶剂，得提取物，先将混悬于水中，使药材与分散后溶液体积比为１∶３－１∶１０，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂，溶剂用量为１－３倍提取物的水溶液，进行萃取２－４次，除去脂溶性杂质，再用中等极性的溶剂，溶剂用量为１－３倍提取物的水溶液，经２－５次萃取获得其中的总黄酮成分，得到菖蒲四味黄酮提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片０．５－１．５重量份，４０％－８０％乙醇回流提取２－４次，溶剂用量为５～１５体积份，每次提取１－３小时，减压回收溶剂，得提取物，加一定体积的水溶解，使得药材量与分散后溶液体积比为１∶２．５－１∶１０，通过相当生药量的６－１０体积倍的ＡＢ－８大孔吸附树脂，吸附流速２ＢＶ／ｈ，树脂柱径高比为１∶４～１∶１３，１－５倍树脂体积的水洗脱，除杂流速为２～６ＢＶ／ｈ；５－１２倍树脂体积的３０％－９０％乙醇洗脱，洗脱流速为４～９ＢＶ／ｈ，收集３０％－９０％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即为菖蒲四味黄酮提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片０．５－１．５重量份，４０％－８０％乙醇回流提取２－４次，溶剂用量为５～１５体积份，每次提取１－３小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散溶解，使得药材量与分散后溶液体积比为１∶２．５－１∶１０，通过相当生药量的６－１０体积倍的３０－９０目聚酰胺，吸附流速２ＢＶ／ｈ，聚酰胺柱径高比为１∶４～１∶１３，１－５倍聚酰胺体积的水洗脱，流速为２～６ＢＶ／ｈ；５－１０倍聚酰胺体积的５０％－９０％乙醇洗脱，洗脱流速为４～９ＢＶ／ｈ，收集５０％－９０％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即为菖蒲四味黄酮提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片０．５－１．５重量份，采用超临界流体萃取，加６０％－８０％乙醇作夹带剂，萃取温度为４０－４５℃，压力为２０－３０ＭＰａ，静态浸泡时间为２－４ｈ，动态循环２－４ｈ，将所得的提取物混悬于水中，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂萃取除去脂溶性杂质，得菖蒲四味黄酮提取物；其中，该药物组合物菖蒲四味的原料药组成为：高良姜２００－６００重量份 紫硇砂１００－３００重量份 木香５０－１５０重量份 石菖蒲５０－１５０重量份。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董玉，马强，
申请(专利权)人：董玉，马强，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]
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