一种水溶性双苯并咪唑盐的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，首先在容器中将双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物分散在１０－１００倍质量的去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈中；滴加含有（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物２－４倍物质量的酸溶液；搅拌条件下加热到４０－１００℃，直至双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物完全溶解，得到双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物的盐溶液；蒸干，得到双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物盐的粗产品；用乙醇－水或者甲醇－水重结晶，得到本发明专利技术水溶性苯并咪唑盐。本发明专利技术制备方法，制备方法操作简便，所得物质纯度高于９８％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备
，具体涉及。技术背景苯并咪唑类化合物是一类重要的医药中间体，可用来制备人畜用药，其本身也具 有一定的生物活性，可以作为柑桔属果类的杀真菌剂以及果品保鲜剂。由于其结构特性、生 理活性、反应活性及其它优良特性，应用极为广泛。在配位化学领域，由于苯并咪唑的配位 能力强，可以作为有效地配位剂，并且由于苯并咪唑可从羧基转化而来，即可以将羧基配位 点转化为咪唑基配位点，从而使配合物的理化性质得以改变，因而受到配位化学家的青睐。 双苯并咪唑类化合物在上述两个领域中体现出了独特的性质，因而其制备与应用也受到重 视。苯并咪唑化合物一般由含羧基的化合物与邻苯二胺缩合制得，其溶解性较差，在 水中难溶，双苯并咪唑类化合物更是难溶于水和一般有机溶剂中，这就使得其应用受到限 制，因此，需要对双苯并咪唑类化合物进行改性，增强其溶解性。双(2-苯并咪唑基)烷烃类 化合物是由二羧酸与两倍当量的邻苯二胺缩合制得，生物活性实验表明对多种细菌有一定 得抑制作用，可以用作锰、铁、钴、镍、铜、锌、银等多种过渡金属离子的配位剂，具有潜在的 应用价值，但是本类产品溶解性较差，使得在合成中带来的少量杂质难以通过简便方法除 去，这不利于其应用的进一步拓展，因此需要对其进行改性，增强其溶解性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决了现有方法制备 的双苯并咪唑盐溶解性不好的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，具体按照以下 步骤实施步骤1 在容器中将双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物分散在其10-100倍质量的去离 子水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈中；步骤2 向步骤1的容器中滴加含有(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物2-4倍物质量的酸 溶液；步骤3 搅拌条件下将步骤2的容器加热到40-100°C，直至双(2-苯并咪唑基)烷烃类 化合物完全溶解，得到双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物的盐溶液；步骤4 将步骤3得到的双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物盐溶液蒸干，得到双(2-苯 并咪唑基)烷烃类化合物盐的粗产品；步骤5 将步骤4得到的双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物盐的粗产品用乙醇-水或者 甲醇-水重结晶，得到本专利技术水溶性苯并咪唑盐。本专利技术的特点还在于，步骤1中的双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物为碳链中含有N、0、S原子的直链或者支链脂肪族二羧酸与其两倍当量的邻苯二胺的缩合产物，或者为碳链中不含有N、0、S原子的 直链或者支链脂肪族二羧酸与其两倍当量的邻苯二胺的缩合产物。步骤2中的酸溶液为有机酸的水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙腈溶液中的 一种，或者无机酸的水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙腈溶液中的一种。步骤5中的乙醇-水的体积比为1 :1_3，甲醇-水的体积比为1 :1_3。本专利技术的有益效果是，采用了水和少量酸将双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物改性 为溶解性好的盐类化合物，制备方法操作简便，所得物质纯度高于98%。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术水溶性苯并咪唑盐的制备方法，具体按照以下步骤实施步骤1 在容器中将双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物分散于10-100倍质量的去离子 水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈中，双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物为碳链中含有或 者不含有N、0、S原子的直链或者支链脂肪族二羧酸与其两倍当量的邻苯二胺的缩合产物； 步骤2 向容器中滴加含有(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物2-4倍物质量的酸溶液，酸 溶液为有机酸或无机酸的水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙腈溶液；步骤3 搅拌条件下将容器加热到40-10(TC，直至双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物完 全溶解，得到双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物的盐溶液；步骤4 将双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物盐溶液蒸干，得到双(2-苯并咪唑基)烷烃 类化合物盐的粗产品；步骤5 将双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物盐的粗产品用比例为1 :1-3的乙醇-水或 者甲醇-水重结晶，即得到纯的双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物盐。所得到的双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物盐为白色至浅黄色粉末或者颗粒状固 体，易溶于水、甲醇、乙醇、DMF和DMS0，能溶于丙酮和乙腈。实施例1一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，包括以下步骤第一步，在容器中将双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物分散20倍质量的去离子水中，双 (2-苯并咪唑基)烷烃类化合物为1，3-丙二酸与其两倍当量的邻苯二胺缩合产物；第二步，向容器中滴加含有(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物3倍物质量的酸溶液，酸溶 液为10%浓度的盐酸水溶液；第三步，搅拌条件下将容器加热到90°C，直至双(2-苯并咪唑基)甲烷完全溶解，得到 双(2-苯并咪唑基)甲烷盐酸盐溶液；第四步，将双(2-苯并咪唑基)甲烷盐酸溶液蒸干，得到双(2-苯并咪唑基)甲烷盐酸盐 的粗产品；第五步，将双(2-苯并咪唑基)甲烷盐酸盐的粗产品用比例为1 :1的乙醇-水重结晶， 即得到纯度大于99%的双(2-苯并咪唑基)甲烷盐酸盐。实施例2一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，包括以下步骤第一步，在容器中将1，2-双(2-苯并咪唑基)乙烷分散20倍质量的去离子水中，1，2-双(2-苯并咪唑基)乙烷为1，4-丁二酸与其两倍当量的邻苯二胺缩合产物；第二步，向容器中滴加含有1，2-双(2-苯并咪唑基)甲烷2倍物质量的酸溶液，酸溶液 为5%浓度的硫酸水溶液；第三步，搅拌条件下将容器加热到90°C，直至1，2-双(2-苯并咪唑基)乙烷完全溶解， 得到1，2-双(2-苯并咪唑基)乙烷硫酸盐溶液；第四步，将1，2_双(2-苯并咪唑基)乙烷硫酸盐溶液溶液蒸干，得到1，2_双(2-苯并 咪唑基)乙烷硫酸盐的粗产品；第五步，将1，2_双(2-苯并咪唑基)乙烷硫酸盐的粗产品用比例为1 :1的乙醇-水重 结晶，即得到纯度大于99%的1，2_双(2-苯并咪唑基)乙烷硫酸盐。实施例3一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，包括以下步骤第一步，在容器中将1，3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷分散20倍质量的去离子水 中，1，3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷为3-氧杂-1，5-戊二酸与其两倍当量的邻苯二 胺缩合产物；第二步，向容器中滴加含有1，3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷2倍物质量的酸溶 液，酸溶液为15%浓度的对甲苯磺酸水溶液；第三步，搅拌条件下将容器加热到90°C，直至1，3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷完 全溶解，得到1，3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷对甲苯磺酸盐溶液；第四步，将1，3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷对甲苯磺酸盐溶液蒸干，得到1，3-双 (2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷对甲苯磺酸盐的粗产品；第五步，将1，3_双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷对甲苯磺酸盐的粗产品用比例为1 1的乙醇-水重结晶，即得到纯度大于98%的1，3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷对甲苯 磺酸盐。实施例4一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，包括以下步骤第一步，在容器中将1，3-双(2-苯并咪唑基)-2-氮杂丙烷分散30倍质量的去离子水 中，1，3_双(2-苯并咪唑基)-2-氮杂丙烷为亚氨基二乙酸与其两倍当量的邻苯二胺缩合产 物；第二步，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤１：在容器中将双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物分散在其１０－１００倍质量的去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈中；步骤２：向步骤１的容器中滴加含有（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物２－４倍物质量的酸溶液；步骤３：搅拌条件下将步骤２的容器加热到４０－１００℃，直至双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物完全溶解，得到双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物的盐溶液；步骤４：将步骤３得到的双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物盐溶液蒸干，得到双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物盐的粗产品；步骤５：将步骤４得到的双（２－苯并咪唑基）烷烃类化合物盐的粗产品用乙醇－水或者甲醇－水重结晶，得到本专利技术水溶性苯并咪唑盐。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施步骤1 在容器中将双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物分散在其10-100倍质量的去离 子水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈中；步骤2 向步骤1的容器中滴加含有(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物2-4倍物质量的酸 溶液；步骤3 搅拌条件下将步骤2的容器加热到40-100°C，直至双(2-苯并咪唑基)烷烃类 化合物完全溶解，得到双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物的盐溶液；步骤4 将步骤3得到的双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物盐溶液蒸干，得到双(2-苯 并咪唑基)烷烃类化合物盐的粗产品；步骤5 将步骤4得到的双(2-苯并咪唑基)烷烃类化合物盐的粗产品用乙醇-水或者 甲醇-水重结晶，得到本发明水溶性苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗延青，张小清，刘春叶，
申请(专利权)人：西安医学院，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]