N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺化合物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种制备Ｎ－（４－乙氧苯基）－２－羟基苯甲酰胺化合物的新方法。水杨酸在水和一种惰性有机溶媒存在下，与碱金属碳酸盐或苛性碱作用，生成水杨酸钠或钾，然后回流将水除去，降温，再在缩合剂三氯化磷存在下加入对乙氧基苯胺缩合反应制得，反应结束后，再用水蒸气蒸出溶媒，过滤得粗品，粗品精制即得。是专利ＺＬ９６１１５８２０．４的改进。该工艺稳定，易于控制，后处理简单，三废少，收率高，可达８５％以上，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺化合物的新方法。
技术介绍
N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺是一种具有免疫抑制、消炎和镇痛等作用的药物，它可以由水杨酸与对乙氧基苯胺在缩合剂三氯化磷存在下反应制得，其反应式如下 原方法是将定量的水杨酸、在惰性有机溶媒存在下、加入对乙氧基苯胺，在惰性气体氮气的保护下，然后慢慢滴加三氯化磷，滴毕，升温至回流，反应4～5小时，然后向反应液中加入20％的碳酸钠溶液，降温，过滤，干燥的粗品。粗品脱色精制得成品，收率70％-80％，mpl41～142℃。原方法采用水杨酸或水杨酸的碱金属盐在惰性气体氮气的保护下，与对乙氧基苯胺反应，水杨酸转化率低，质量差。且回收的惰性有机溶媒含水，不能直接利用，并且反应条件不易控制，收率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种制备N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺化合物的新方法，反应条件易于控制，产品质量好，三废少，明显提高产品收率。本专利技术还解决了回收的惰性有机溶媒可直接用于反应，降低生产成本。本专利技术制备N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺的方法，其特征是水杨酸在水和通式I的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Ｎ－（４－乙氧苯基）－２－羟基苯甲酰胺的方法，其特征是：水杨酸在水和通式Ⅰ的惰性有机溶媒存在下，与碱金属碳酸盐或苛性碱作用，　　　　＊＊＊　　通式Ⅰ　　　　式中：Ｒ↓［１］＝Ｈ、卤素、－ＮＯ↓［２］、Ｃ↓［１］～Ｃ↓［４］烷基；Ｒ↓［２］＝卤素、Ｃ↓［１］～Ｃ↓［４］烷基，生成通式Ⅱ的化合物，然后回流将水除去，降温，再在缩合剂三氯化磷存在下加入对乙氧基苯胺缩合反应制得，　　　　＊＊＊　　通式Ⅱ　　　　式中：Ｍ为Ｎａ或Ｋ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱连博，徐英，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]