哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法技术

技术编号:5261927 阅读:256 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供的哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法的优点在于:1、反应时间短,反应条件温和,操作更简单;2、催化剂价格更便宜,成本低,分离方便,可反复使用;3、收率更高;4、溶剂为水,且直接蒸干的方法不会产生任何废液、废水,对环境无污染,实现工业生产上真正意义的零排放。因此,该方法是一种更加便于工业化生产的哌啶类氮氧自由基的生产方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抗阻聚剂的制备方法,特别是哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备 方法。
技术介绍
哌啶类氮氧自由基是一种常用的有机化工产品,既在有机聚合中作为光稳定剂, 也可以在有机合成中用作氧化剂,在生物体系研究中亦可作为自旋标记物。目前已报道的哌啶类氮氧自由基的工业生产方法主要有以下几种,列举如下传统工艺中主要采用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,过氧化氢作为氧化剂,以甲醇、 水、甲醇-乙腈作溶剂,经双氧水氧化制得氮氧自由基。该方法的缺点在于催化剂价格较 贵、收率低、反应时间长、局部放热厉害,容易生成副产物使产品质量达不到要求,同时催化 剂用量大且不能有效分离回收,只能采用结晶的方法得到产品,因而产生大量的废液污染 环境。(synthesis,1971,190 :Ζ·Naturforsch,1976,31b, 1376 ;Prakt. chem.,1985,327, 1011)。US5. 218. 116采用ZSM-5作催化剂,该催化剂虽然为非均相催化剂,但催化剂价格昂贵,活性下降快,重复次数少,且无法再生,易对环境造成污染。CN1235946A介绍了一种用离子交换树脂做催化剂的方法,该方法虽然一定程度上 提高了收率,但仍不能达到最高效果。生产过程中仍然有大量废液产生,污染环境。且离子 交换树脂成本高,需要不断的进行活化再生,在工业生产中操作起来比较麻烦。CN1683414A介绍了一种以类水滑石为催化剂的生产方法,该方法的催化剂虽然 能回收利用,不会造成环境污染,但还是存在以下缺点,催化剂用量大;由于该催化剂存在 均相离子,不易分离,因此后处理只能采用结晶的方法,否则易造成产品炽灼残渣检验不合 格。这样收率就会降低,且仍然会留下大量的废液污染环境。综上所述,目前制备哌啶类氮氧自由基的方法仍然没有达到最佳理想状态,需要 研究开发一种新的催化剂和生产方法来满足工业生产和环保的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种操作简便、反应时间短、回收率高催化剂成本 低,对环境无污染的。本专利技术提供的,其反应式表示如下权利要求1. 一种,其反应式表示如下2.根据权利要求1所述的,其特征在于反应 温度为66°C _90°C,催化剂为哌啶类化合物质量的0. 01% 0. 2%之间。3.根据权利要求2所述的,其特征在于所述 反应温度为68°C -75°C。4.根据权利要求1所述的,其特征在于还进 一步包括反应后的滤液减压浓缩至干后通过刮片机刮片,得成品,浓缩过程中冷凝得到的 水可作为溶剂循环使用。全文摘要本专利技术提供的的优点在于1、反应时间短,反应条件温和,操作更简单;2、催化剂价格更便宜,成本低,分离方便,可反复使用;3、收率更高;4、溶剂为水,且直接蒸干的方法不会产生任何废液、废水,对环境无污染,实现工业生产上真正意义的零排放。因此,该方法是一种更加便于工业化生产的哌啶类氮氧自由基的生产方法。文档编号C07D211/94GK102030703SQ20101054410公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月12日 优先权日2010年11月12日专利技术者刘遗松, 贺辙, 邵学青, 钱继新, 陆继东, 顾仁华 申请人:常熟市瑞凯添加剂科技有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法,其反应式表示如下:***其中X代表CHOH,进一步包括以下步骤:在反应器中加入溶剂和哌啶类化合物,在20℃-100℃下,加入催化剂和氧化剂,所述催化剂为镁盐沉淀,所述氧化剂为双氧水,搅拌反应3-15小时,其中双氧水与哌啶类化合物的摩尔比为1.5~4∶1,催化剂的质量为哌啶类化合物质量的0.01%~0.5%;所述溶剂为水,上述镁盐沉淀为氧化镁、硫酸镁、碳酸镁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:贺辙邵学青钱继新刘遗松陆继东顾仁华
申请(专利权)人:常熟市瑞凯添加剂科技有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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