【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种抗阻聚剂的制备方法,特别是哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备 方法。
技术介绍
哌啶类氮氧自由基是一种常用的有机化工产品,既在有机聚合中作为光稳定剂, 也可以在有机合成中用作氧化剂,在生物体系研究中亦可作为自旋标记物。目前已报道的哌啶类氮氧自由基的工业生产方法主要有以下几种,列举如下传统工艺中主要采用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,过氧化氢作为氧化剂,以甲醇、 水、甲醇-乙腈作溶剂,经双氧水氧化制得氮氧自由基。该方法的缺点在于催化剂价格较 贵、收率低、反应时间长、局部放热厉害,容易生成副产物使产品质量达不到要求,同时催化 剂用量大且不能有效分离回收,只能采用结晶的方法得到产品,因而产生大量的废液污染 环境。(synthesis,1971,190 :Ζ·Naturforsch,1976,31b, 1376 ;Prakt. chem.,1985,327, 1011)。US5. 218. 116采用ZSM-5作催化剂,该催化剂虽然为非均相催化剂,但催化剂价格昂贵,活性下降快,重复次数少,且无法再生,易对环境造成污染。CN1235946A介绍了一种用离子交换树脂做催化剂的方法,该方法虽然一定程度上 提高了收率,但仍不能达到最高效果。生产过程中仍然有大量废液产生,污染环境。且离子 交换树脂成本高,需要不断的进行活化再生,在工业生产中操作起来比较麻烦。CN1683414A介绍了一种以类水滑石为催化剂的生产方法,该方法的催化剂虽然 能回收利用,不会造成环境污染,但还是存在以下缺点,催化剂用量大;由于该催化剂存在 均相离子,不易分离,因此后处理只能采用结晶的方法, ...
【技术保护点】
一种哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法,其反应式表示如下:***其中X代表CHOH,进一步包括以下步骤:在反应器中加入溶剂和哌啶类化合物,在20℃-100℃下,加入催化剂和氧化剂,所述催化剂为镁盐沉淀,所述氧化剂为双氧水,搅拌反应3-15小时,其中双氧水与哌啶类化合物的摩尔比为1.5~4∶1,催化剂的质量为哌啶类化合物质量的0.01%~0.5%;所述溶剂为水,上述镁盐沉淀为氧化镁、硫酸镁、碳酸镁。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:贺辙,邵学青,钱继新,刘遗松,陆继东,顾仁华,
申请(专利权)人:常熟市瑞凯添加剂科技有限公司,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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