一种取代的１，３，４－二唑－２－（３Ｈ）－酮的制备方法技术

本发明专利技术提供一种化学结构如式（１）所示的取代的１，３，４－二唑－２－（３Ｈ）－酮的制备方法，其中，Ｒ１代表２－４个碳原子的烷基、１－４个碳原子的烷氧基、１－４个碳原子的烷硫基或三氟甲基；Ｒ代表１－４个碳原子的烷基；所述方法包括以下步骤：１）由二（三氯甲基）碳酸酯与与式（２）所示的化合物反应得到式（３）所示的化合物；２）在碱性条件下将步骤１）得到的式（３）所示的化合物环化，最终得到式（１）所示的化合物。本发明专利技术的方法更加安全，而且反应条件温和，操作方便。（１）（２）（３）

【技术实现步骤摘要】
,3,4-二唑-2-(3h)-酮的制备方法
本专利技术涉及，3，4-二唑-2-(3H)-酮的制备方法。
技术介绍
式(1)所示的取代的1，3，4-二唑-2-(3H)-酮类化合物具有很好的杀虫杀螨性能， 尤其在防治对拟除虫菊酯具有抗性的蜚蠊方面具有很好的效果。权利要求1. 一种化学结构如式(1)所示的取代的1，3，4- 二唑-2-(3H)-酮的制备方法，其中，Rl代表2-4个碳原子的烷基、1-4个碳原子的烷氧基、1-4个碳原子的烷硫基或 三氟甲基；R代表1-4个碳原子的烷基；所述方法包括以下步骤2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于式(1)所示的化合物是R为甲基、Rl为甲 氧基的化合物，即5-甲氧基-3- (2-甲氧基苯基)-1，3，4- 二唑-2- (3H)-酮。3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述的反应是二(三氯甲基)碳 酸与式(2)所示的化合物以0. 3-0. 7:1的摩尔比在20-120°C下，在有机溶剂中反应至不再 有HCl气体放出。4.权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的二(三氯甲基)碳酸酯与式(2)所 示的化合物的摩尔比为0. 4-0. 6:1。5.权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述的反应温度为40-90°C。6.权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述的有机溶剂是卤代烃类溶剂、 芳香族类溶剂或醚类溶剂。7.权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的卤代烃类溶剂选自二氯甲烷、二氯 乙烷或氯仿；所述的芳香族类溶剂选自苯、甲苯或二甲苯；所述的醚类溶剂为四氢呋喃。8.权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)所述的环化是式(3)所示的化合 物在碱性条件下、在0-80°C下，环化反应3-4小时。9.权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述环化所用的碱选自吡啶、三乙胺、氧 氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠或氨水。10.权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的环化反应温度为0-40°C。全文摘要本专利技术提供一种化学结构如式(1)所示的取代的1,3,4-二唑-2-(3H)-酮的制备方法，其中，R1代表2-4个碳原子的烷基、1-4个碳原子的烷氧基、1-4个碳原子的烷硫基或三氟甲基；R代表1-4个碳原子的烷基；所述方法包括以下步骤1)由二(三氯甲基)碳酸酯与与式(2)所示的化合物反应得到式(3)所示的化合物；2)在碱性条件下将步骤1)得到的式(3)所示的化合物环化，最终得到式(1)所示的化合物。本专利技术的方法更加安全，而且反应条件温和，操作方便。(1)(2)(3)文档编号C07D271/10GK102002014SQ20101053803公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月10日 优先权日2010年11月10日专利技术者周世明, 张斌, 戚明珠, 朱建荣, 李纪平, 董前进, 贺书泽 申请人:江苏优士化学有限公司, 江苏扬农化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学结构如式（１）所示的取代的１，３，４－二唑－２－（３Ｈ）－酮的制备方法，＊＊＊（１）其中，Ｒ１代表２－４个碳原子的烷基、１－４个碳原子的烷氧基、１－４个碳原子的烷硫基或三氟甲基；Ｒ代表１－４个碳原子的烷基；所述方法包括以下步骤：１）由二（三氯甲基）碳酸酯与与式（２）所示的化合物反应得到式（３）所示的化合物＊＊＊式（２）和式（３）中，Ｒ１均代表２－４个碳原子的烷基、１－４个碳原子的烷氧基、１－４个碳原子的烷硫基或三氟甲基；Ｒ均代表１－４个碳原子的烷基；　２）在碱性条件下将步骤１）得到的式（３）所示的化合物环化，最终得到式（１）所示的化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戚明珠，贺书泽，朱建荣，李纪平，董前进，张斌，周世明，
申请(专利权)人：江苏扬农化工股份有限公司，江苏优士化学有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]