本发明专利技术涉及一种以沉淀白炭黑为载体的负载型纳米ＴｉＯ２复合材料的制备方法。将沉淀白炭黑加水搅拌制浆，加酸调节ｐＨ值后对浆料降温，然后依次加入ＴｉＣｌ４溶液，硫酸铵溶液进行反应；将反应液升至一定温度后加入碳酸铵溶液调节溶液的ｐＨ值，然后陈化一定时间；最后将反应产物过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得沉淀白炭黑负载纳米ＴｉＯ２复合材料。这种复合材料在紫外光和可见光下均具有优良的光催化性能，日光灯下，２４ｈ内对甲醛的降解去除率大于８０％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以沉淀白炭黑为载体的负载型纳米TiO2复合材料的制备方法，属 于无机化工与光催化材料领域。2.
技术介绍
20世纪70年代以来，纳米TW2已被证实是一种高效、无毒、性能稳定的光催化材 料。但实际使用中存在两大问题。一是纯纳米TiO2易团聚和难以回收。将其负载在合适的载体材料上是目前研究 解决其易团聚和难以回收的主要方法之一。目前研究的用于负载纳米TiO2的载体材料主 要有活性炭、分子筛、沸石、膨润土、海泡石、玻璃、陶瓷、硅藻土等。沉淀白炭黑是一种用水 玻璃为主要原料生产的非晶质二氧化硅粉体材料，具有比表面积大、孔隙率高、孔径小、化 学稳定性好等特点，是一种具有性能优势和成本比较优势的纳米二氧化钛载体材料。二是纯纳米TW2光催化剂自然光利用率不高。TiA是一种宽禁带半导体，其锐钛 矿型TiA的禁带宽度为3. &V，只有波长较短的紫外光(300 400nm)才能被其吸收和利 用，极大地限制了纳米TiO2光催化剂的应用范围。因此，利用可见光激发是研究TiO2光催化 剂的一个重要目标，而掺杂则是解决其高效利用可见光或自然光的主要途径。目前研究采 用的掺杂方式主要有两种非金属掺杂和金属掺杂。金属离子掺杂能够有效地拓展TiO2的 可见光响应，但是金属离子掺杂的TW2热稳定性较差，掺杂金属容易成为电子空穴复合中 心，有些掺杂方法需要昂贵的离子注入仪器；非金属掺杂的TiA不仅在可见光区有较好的 响应和表现出较强的光催化活性，且这种光催化活性是不以牺牲UV激发下光活性为代价， 可克服金属离子掺杂的缺陷。而用与纳米TiO2化学成分完全不同的非金属材料作为载体 制备负载型纳米TiA复合材料，对于纳米TiA这种光催化剂来说本身也是一种掺杂方式， 可以提高纳米TiA对可见光的利用率。本专利技术针对目前纳米TiO2光催化材料存在的问题，以沉淀白炭黑为载体，提出一 种白炭黑负载纳米T^2复合材料的制备方法。这种负载型纳米二氧化钛复合材料不仅可 以提高纳米二氧化钛材料对可见光的利用率和光催化性能，而且实用性好。3.
技术实现思路
将沉淀白炭黑加水搅拌制浆，加酸调节pH值后对浆料降温，然后依次加入TiCl4 溶液，硫酸铵溶液进行反应；将反应液升至一定温度后加入碳酸铵溶液调节溶液的PH值并 陈化一定时间；最后将反应产物过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得沉淀白炭黑负载纳米T^2材 料。其工艺步骤如下(1)沉淀白炭黑浆液制备将沉淀白炭黑加水搅拌制浆并加酸调至一定pH值；(2)纳米TiO2负载对浆液进行降温，待温度降至10°C以下后依次加入四氯化钛溶3液和硫酸铵溶液进行反应；然后对反应液进行升温，待反应液温度升至20°C以上后加入碳 酸铵溶液调节反应液的PH值并陈化；(3)将步骤(2)反应产物过滤、洗涤，干燥、煅烧。以下为本专利技术的配方和主要工艺条件(1)沉淀白炭黑浆液制备清水与沉淀白炭黑的质量比=100 1 10;浆液pH值为1.5 3.0。(2)纳米 TiO2 负载①原、辅料质量比为沉淀白炭黑四氯化钛硫酸铵=100 20 200 30 180 ；②用碳酸铵溶液调节反应液的pH值至4 6 ；③陈化温度20 50°C ；陈化时间0. 5 2. Oh。(3)负载产物过滤、干燥与煅烧干燥温度100 200°C ；煅烧温度；350 900°C，保温时间为1 6h。下面通过实施例对本专利技术做进一步阐述，本专利技术的保护范围不受所举之例的限 制。用本专利技术制备的沉淀白炭黑负载纳米TiO2复合材料，沉淀白炭黑颗粒表面上负载 了主要晶型为锐钛型的纳米TW2粒子；TW2晶粒度为10 20nm。沉淀白炭黑负载纳米T^2复合材料在紫外光和可见光下均具有优良的光催化性 能，紫外光下20min内对罗丹明B溶液的光催化降解率达到90%以上；日光灯下，24h内对 甲醛的降解去除率大于80 %。4.附图内容附附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。5.具体实施例方式实施例一取沉淀白炭黑30kg，加水1500L、用盐酸调节pH值至2，搅拌分散并冷却至5°C后 依次加入配制好的质量浓度为50%的四氯化钛水溶液62L和浓度为200g/L的硫酸铵溶液 150L ；搅拌反应并升温至30°C后加入碳酸铵调节反应液pH值为5. 0，然后在30°C温度下陈 化1. Oh ；将反应产物过滤、经闪蒸式干燥机干燥后在连续式回转炉中控温620 650°C下煅 烧4h，即得沉淀白炭黑负载纳米T^2材料。实施例二 取沉淀白炭黑30kg，加水1800L、用盐酸调节pH值至2，搅拌分散并冷却至4°C后 依次加入配制好的质量浓度为50%的四氯化钛水溶液80L和浓度为200g/L的硫酸铵溶液 200L ；搅拌反应并升温至30°C后加入碳酸铵调节反应液pH值为4. 5，然后在30°C温度下陈 化1. Oh;将反应产物过滤、经闪蒸式干燥机干燥后在连续式回转炉中控温620 650°C下煅 烧4h，即得沉淀白炭黑负载纳米T^2材料。实施例三取沉淀白炭黑60kg，加水1800L、用盐酸调节pH值至2，搅拌分散并冷却至5°C后 依次加入配制好的质量浓度为50%的四氯化钛水溶液1 24L和浓度为200g/L的硫酸铵溶液300L ；搅拌反应并升温至后加入碳酸铵调节反应液pH值为5.0，然后在30°C温度下 陈化l.Oh ；将反应产物过滤、经闪蒸式干燥机干燥后在连续式回转炉中控温620 650°C下 煅烧4h，即得沉淀白炭黑负载纳米T^2材料。表1为实施例所得产品的检测结果。表1实施例样品的检测分析结果权利要求1.一种以沉淀白炭黑为载体的负载型纳米TiO2复合材料的制备方法，其特征在于其制 备工艺步骤为(1)沉淀白炭黑浆液制备将沉淀白炭黑加清水搅拌制浆并加酸调至一定PH值；(2)纳米TW2负载对步骤(1)所述浆液进行降温，待温度降至10°C以下后依次加入四 氯化钛溶液和硫酸铵溶液进行反应；然后对反应液进行升温，待反应液温度升至20°C以上 后加入碳酸铵溶液调节反应液的PH值并陈化；(3)将步骤( 反应产物过滤、洗涤，干燥、煅烧。2.根据权利要求1所述的沉淀白炭黑浆液制备，其特征是清水与沉淀白炭黑的质量比 为100 1 10 ；浆液pH值为1. 5 3. 0。3.根据权利要求1所述的所述的纳米1102负载，其特征是原、辅料质量比为沉淀白炭 黑四氯化钛硫酸铵=100 20 200 30 180 ；反应终点pH值为4 6 ；陈化温度 20 500C ；时间 0. 5 2. Oh04.根据权利要求1所述的沉淀白炭黑负载纳米TiA复合材料的制备方法，其特征是所 述的将反应产物煅烧，其工艺条件为煅烧温度350 900°C，保温时间1 他。全文摘要本专利技术涉及一种以沉淀白炭黑为载体的负载型纳米TiO2复合材料的制备方法。将沉淀白炭黑加水搅拌制浆，加酸调节pH值后对浆料降温，然后依次加入TiCl4溶液，硫酸铵溶液进行反应；将反应液升至一定温度后加入碳酸铵溶液调节溶液的pH值，然后陈化一定时间；最后将反应产物过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得沉淀白炭黑负载纳米TiO2复合材料。这种复合材料在紫外光和可见光下均具有优良的光催化性能，日光灯下，24h内对甲醛的降解去除率大于80％。文档编号A62D3/176GK102039117本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以沉淀白炭黑为载体的负载型纳米ＴｉＯ↓［２］复合材料的制备方法，其特征在于其制备工艺步骤为：（１）沉淀白炭黑浆液制备将沉淀白炭黑加清水搅拌制浆并加酸调至一定ｐＨ值；（２）纳米ＴｉＯ↓［２］负载对步骤（１）所述浆液进行降温，待温度降至１０℃以下后依次加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液进行反应；然后对反应液进行升温，待反应液温度升至２０℃以上后加入碳酸铵溶液调节反应液的ｐＨ值并陈化；（３）将步骤（２）反应产物过滤、洗涤，干燥、煅烧。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑水林，王利剑，熊余，张晓波，文明，桂经亚，石钰，
申请(专利权)人：中国矿业大学北京，洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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