【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析测试,具体涉及一种分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的hplc方法。
技术介绍
1、2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于药物合成、精细化学品及功能材料的前驱体构建过程中。该化合物具有芳香环、氯乙基侧链及羧酸酯结构,合成路线常涉及苯环烷基化、卤代、酯化等步骤。在其制备过程中,由于氯乙基取代位置不完全受控,极易引入结构异构体杂质,特别是2-(2-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯这一邻位结构异构体,具体可以根据核磁氢谱可确认其结构,见图1。
2、图1上述主成分与其邻位杂质在结构上仅表现为苯环氯乙基取代位置的差异,分别为对位取代与邻位取代。该类异构体在分子质量、极性、疏水性、酸碱性质等方面几乎一致,因而在反相高效液相色谱hplc分析中保留行为极为接近,导致其分离难度显著高于一般杂质体系,常常出现峰重叠、峰肩不清或保留时间差距过小的情况。
3、目前,对于该类结构异构体的分离检测,本领域技术人员主要采取以下几种方式:
< ...【技术保护点】
1.一种分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的HPLC方法,其特征在于,包括下述步骤:
2.根据权利要求1所述的分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的HPLC方法,其特征在于,包括下述步骤:
3.根据权利要求2所述的分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的HPLC方法,其特征在于,色谱条件中流动相A中磷酸二氢钾水溶液浓度为0.1-0.3mol/L,调节pH值至2.0-3.0。
4.根据权利要求2所述的分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的HPLC方法,其特
...【技术特征摘要】
1.一种分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的hplc方法,其特征在于,包括下述步骤:
2.根据权利要求1所述的分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的hplc方法,其特征在于,包括下述步骤:
3.根据权利要求2所述的分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的hplc方法,其特征在于,色谱条件中流动相a中磷酸二氢钾水溶液浓度为0.1-0.3mol/l,调节ph值至2.0-3.0。
4.根据权利要求2所述的分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的hplc方法,其特征在于,色谱条件中流动相a中采用磷酸或氢氧化钾调节其ph值。
5.根据权利要求2所述的分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的hplc方法,其特征在于,色谱条件中流动相a为0.1-0.3mol/l磷酸二氢钾和35-45g/l乙腈的水溶液。
6.根据权利要求2所述的分离检测2-(4-(2-氯乙基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯的hpl...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵德欣,杨孝坤,闫娜,
申请(专利权)人:青岛华商新耀医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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