一种Fmoc保护氨基酸中N-羟基琥珀酰亚胺的检测方法技术

技术编号:46596043 阅读:1 留言:0更新日期:2025-10-10 21:28
本发明专利技术涉及分析化学领域,具体涉及一种Fmoc保护氨基酸中N‑羟基琥珀酰亚胺的检测方法,所述方法包括:1)使用稀释剂配制N‑羟基琥珀酰亚胺对照品溶液;2)使用稀释剂溶解Fmoc保护氨基酸,制备供试品溶液;3)使用液相色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测;色谱条件包括:色谱柱为以烷基酰胺基为固定相的HILIC Amide柱;流动相A为0.1%(v/v)磷酸水溶液,流动相B为乙腈;检测器为紫外检测器。本发明专利技术的检测方法专属性强、灵敏度高、重复性良好,能够快速准确地测定Fmoc保护氨基酸中HOSU的残留量。解决了Fmoc保护氨基酸中HOSU的检测问题,为Fmoc保护氨基酸及由其合成的多肽类相关药物的质量控制策略提供参考和依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学领域,具体涉及一种fmoc保护氨基酸中杂质n-羟基琥珀酰亚胺(hosu或nhs)残留量的检测方法。


技术介绍

1、氨基酸是含有氨基(-nh2)和羧酸基(-cooh)的有机化合物,是构成蛋白质的基本单位。它们参与生命活动的几乎所有环节,包括代谢、免疫、细胞修复等。化学性质上,氨基酸具有氨基和羧基,可发生酸碱中和反应,也能参与肽键的形成,在酸碱环境中可能发生解离。‌然而在环境中,氨基酸容易受到氧化、酸碱、光照等因素的破坏,为了保护氨基酸的完整性和稳定性,需要采用一些手段和技术来保护氨基酸,即为氨基酸上保护。另外在多肽合成过程中,氨基酸的保护是非常重要的一环,其可以防止不需要的反应发生,保证合成的准确性和效率‌。通常需要使用保护基团来保护氨基酸的活性侧链。这些保护基团需要能够选择性地保护特定的氨基酸,而不会影响到其他的氨基酸‌,同时保持其稳定性。这其中,9-芴甲氧羰基(fmoc)为常见的保护方式。9-芴甲氧羰基基团可以与氨基结合,形成稳定的化合物。而在需要去除保护基团时,可以使用碱性条件将9-芴甲氧羰基基团去除‌。通过保护基团的使用,可以精本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种Fmoc保护氨基酸中N-羟基琥珀酰亚胺的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述稀释剂为乙腈。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述紫外检测器为二极管阵列检测器。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱为Shim-pack GISTAmide,规格4.6 mm×250mm,5μm或InertSustain Amide,规格4.6 mm×250mm,5μm,或ChromCore HILIC Amide,规格4.6 mm×250mm,5μm。

5.根...

【技术特征摘要】

1.一种fmoc保护氨基酸中n-羟基琥珀酰亚胺的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述稀释剂为乙腈。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述紫外检测器为二极管阵列检测器。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱为shim-pack gistamide,规格4.6 mm×250mm,5μm或inertsustain amide,规格4.6 mm×250mm,5μm,或chromcore hilic amide,规格4.6 mm×250mm,5μm。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述n-羟基琥珀酰亚胺的检测波长为220 nm。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱条件还包括,进样量为20 µl,流速为0.7~0.9 ml/min,柱温为28~3...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘欢陈志诚范剑勇廖志山林承平潘真新林美宇李丹张剑清黄建雄
申请(专利权)人:福建基诺厚普生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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