一种使用气相色谱顶空法检测L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的方法技术

技术编号:45848634 阅读:10 留言:0更新日期:2025-07-19 11:10
本发明专利技术涉及分析化学领域,提供了一种使用气相色谱顶空法检测L‑谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的方法,所述方法包括以下步骤:1)使用乙醇稀释氯乙烷甲醇标准溶液,制备氯乙烷对照品溶液;2)使用乙醇溶解L‑谷氨酸二乙酯盐酸盐,制备供试品溶液;3)使用气相色谱顶空法对所述氯乙烷对照品溶液和所述供试品溶液进行检测。本发明专利技术的方法专属性强、灵敏度高、重复性好,能够准确、快速地测定L‑谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的含量,且本发明专利技术方法无需使用危险试剂、对人体危害更小,在提高了检测的安全性的同时还降低了成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学领域,更具体地涉及一种使用气相色谱顶空法检测l-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的方法。


技术介绍

1、培美曲塞二钠是一种有机化合物,分子式为c20h19n5na2o6,其是一种叶酸拮抗剂,通过破坏细胞复制所必须的关键叶酸依赖性代谢过程,从而抑制细胞复制。培美曲塞二钠可用于治疗非小细胞肺癌,恶性胸膜间皮瘤等。l-谷氨酸二乙酯盐酸盐(lgde·hcl)是培美曲塞二钠合成过程中的关键中间体,而氯乙烷是l-谷氨酸二乙酯盐酸盐(lgde·hcl)的反应物料。氯乙烷,又名乙基氯,是一种有机化合物,化学式为c2h5cl,常温常压下为无色气体,有类似醚样的气味,微溶于水,可混溶于多数有机溶剂。其分子量为64.514,沸点为12.3℃,为典型的小分子有机物。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,氯乙烷在3类致癌物清单中,其为明确的基因毒性杂质,因此有必要对l-谷氨酸二乙酯盐酸盐(lgde·hcl)中可能残留的氯乙烷进行检测。

2、目前各国药典均未收录有氯乙烷的测定方法,专利cn201910017911本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种使用气相色谱顶空法检测L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中的色谱条件为:

3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述升温程序为:初起始温度40℃,维持6min,以10℃/min的速度升至80℃,再以40℃/min的速度升至240℃,保持2 min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中的色谱条件还包括:

5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中采用20 mL的顶空瓶,装样量为1 mL。

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【技术特征摘要】

1.一种使用气相色谱顶空法检测l-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中的色谱条件为:

3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述升温程序为:初起始温度40℃,维持6min,以10℃/min的速度升至80℃,再以40℃/min的速度升至240℃,保持2 min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中的色谱条件还包括:

5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈志诚刘欢许香花曹焕英李娟娟陈义明郑美琳
申请(专利权)人:福建基诺厚普生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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