一种四苯硼钠及其制备方法技术

本发明专利技术提供四苯硼钠及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)在聚乙烯吡咯烷酮的存在下，将活化镁粉与氯苯在干燥四氢呋喃中反应，得到格氏试剂；(2)向所述格氏试剂中滴加含有硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液，保温，得到反应液；(3)将所述反应液加入含有硝酸铈和碳酸钠的水溶液，水解，得到水解液；(4)向所述水解液中加入离子液体，梯度降温，过滤，得到立方晶系四苯硼钠。本发明专利技术通过工艺优化，制备高纯度高立方晶系率的四苯硼钠，显著提升四苯硼钠的比表面积，提升了四苯硼钠在有机溶剂中的溶解速率，同时制备的四苯硼钠的钾离子残留＜2ppm，满足电子级试剂的标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学试剂，具体为一种四苯硼钠及其制备方法。

技术介绍

1、四苯硼钠作为一种重要的分析试剂，在钾离子检测、有机胺滴定及荧光传感等领域具有不可替代的作用。传统的合成工艺通常通过格氏反应实现，以氯苯与镁制备苯基格氏试剂，再与硼酸三甲酯反应生成三苯基硼中间体，最终经碳酸钠水解得到粗品，然而，此工艺因格氏反应副产物(联苯、三苯基硼烷)难以分离，粗品存度普遍低于90％，此外，制备的粗品多呈无定型或针状混杂晶型，溶解速率慢且结晶过程易包裹杂质，制约高纯产品的工业化生产。

2、当前的纯化技术主要依赖于重结晶，虽然可以进行纯化，但是缺少晶型定向调控的问题，纯化后的产品晶型随机，批次稳定性差，同时无定型粗品溶解缓慢，难以满足电子级试剂标准。

3、近年来，立方晶系四苯硼钠因其具有均一的(100)晶面暴露，比表面积较针状晶提升50％，可显著加速溶解过程，在血钾检测试纸中可将相应时间缩短至30s，因此，开发一种可定向诱导立方晶系的四苯硼钠具有重要意义。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题...

【技术保护点】

1.一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述活化镁粉为通过乙酸预处理的镁粉，所述镁粉的粒径为50～100μm，所述乙酸的浓度为3～8％。

3.根据权利要求1所述的一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述格氏试剂中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.2～0.5％；

4.根据权利要求1所述的一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为45～55℃，时间为1～1.5h。

5.根据权利要求1所述的一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步...

【技术特征摘要】

1.一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述活化镁粉为通过乙酸预处理的镁粉，所述镁粉的粒径为50～100μm，所述乙酸的浓度为3～8％。

3.根据权利要求1所述的一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述格氏试剂中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.2～0.5％；

4.根据权利要求1所述的一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为45～55℃，时间为1～1.5h。

5.根据权利要求1所述的一种四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硼酸三甲酯与所述格氏试剂的摩尔比为1:3.05～3.15，所述硼酸三甲酯以硼原子计，所述格氏试剂以苯基计。

6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘定华，张琼，张鹏飞，厉佳辉，陈振华，陈飞飞，严间浪，刘员滔，王雅君，
申请(专利权)人：绍兴众昌化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：