一种盐酸小檗碱的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸小檗碱的制备方法，涉及盐酸小檗碱生产技术领域，采用冰醋酸、γ‑戊内酯和二甲基亚砜的混合溶剂以及二水氯化铜、氯化亚铁和1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐的混合催化剂，然后乙二醛水溶液与甲醛水溶液混合后滴加至反应釜中，反应后再加入N‑2,3‑二甲氧基苄基吡啶盐酸盐的冰醋酸溶液，反应后降温，用氢氧化钙悬浮液和盐酸溶液调pH，最后抽滤、洗涤、干燥得到盐酸小檗碱，产品的收率和纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及盐酸小檗碱生产，具体涉及一种盐酸小檗碱的制备方法。

技术介绍

1、盐酸小檗碱为黄色结晶性粉末,无臭,味极苦。在传统领域主要用于治疗细菌性腹泻、肠道感染等疾病，因其广谱抗菌性且不易引发耐药性。在新兴领域包括心血管疾病（如降血脂）、代谢综合征（如糖尿病）、抗肿瘤及神经系统疾病（如阿尔茨海默病）的辅助治疗。

2、盐酸小檗碱合成难点集中于乙二醛的环化工艺上，工业生产产率仅60%-65%，产品的收率低，纯度不足，杂质含量高，导致用盐酸小檗碱制成的药品效用低，严重影响产品的质量和使用。

技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种盐酸小檗碱的制备方法，产品的收率和纯度高。

2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：

3、一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

4、a：反应釜中加入冰醋酸、γ-戊内酯和二甲基亚砜的混合溶剂，40-50℃下搅拌混合均匀；

5、b：继续向反应釜内投入二水氯化铜、氯化亚本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于：步骤A中冰醋酸、γ-戊内酯和二甲基亚砜的质量比为30-40：40-50：8-15。

3.如权利要求1所述的一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于：步骤B中二水氯化铜、氯化亚铁和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量比为5-10：3-5：10-15。

4.如权利要求1所述的一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于：步骤C中乙二醛水溶液与甲醛水溶液的滴加速度为1-1.2kg/min，乙二醛水溶液浓度为40wt%，甲醛水溶液浓度为37wt%，乙二醛和...

【技术特征摘要】

1.一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于：步骤a中冰醋酸、γ-戊内酯和二甲基亚砜的质量比为30-40：40-50：8-15。

3.如权利要求1所述的一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于：步骤b中二水氯化铜、氯化亚铁和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量比为5-10：3-5：10-15。

4.如权利要求1所述的一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于：步骤c中乙二醛水溶液与甲醛水溶液的滴加速度为1-1.2kg/min，乙二醛水溶液浓度为40wt%，甲醛水溶液浓度为37wt%，乙二醛和甲醛的总加入量与n-2,3-二甲氧基苄基吡啶盐酸盐的摩尔比为2.5-3.2：1，乙二醛与甲醛的摩尔比为1：3-4。

5.如权利要求1所述的一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于：步骤d中先由80℃升温至100℃，再由100℃升温至110℃，每个阶段的升温时间为30-40min，反应过程转速为100-200rpm；

6.如权利要求1所述的一种盐酸小檗碱的制备方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘全军，阙飞，李爽，楼航斌，贾富强，党兰庆，
申请(专利权)人：潍坊市海欣药业有限公司，
类型：发明
国别省市：