一种唑啉草酯中间体七元䓬环的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种唑啉草酯中间体七元䓬环的合成方法，属于有机合成领域。本发明专利技术首先通过二甘醇与甲烷磺酰氯于有机溶剂中，在液碱存在下，反应结束后通过简单的分层，制备得到二乙二醇二甲磺酸酯的有机溶液，随后直接加入双乙酰肼，在液碱和相转移催化剂存在下，直接发生关环反应和水解反应，由于水相中含有饱和的盐，导致七元䓬环大部分直接进入有机相，最后再通过简单的分层，即可得到七元䓬环的有机溶液。与现有七元䓬环合成方法相比，本发明专利技术方法原料消耗少，反应选择性好，反应收率高可达85%以上，反应条件温和，操作简单易于控制，三废少，易于连续化生产，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种唑啉草酯中间体七元䓬环的合成方法。

技术介绍

1、唑啉草酯是先正达开发的一种新型苯基吡唑啉类除草剂，其具有内吸传导性，通过乙酰辅酶a羧化酶（acc）抑制剂，造成脂肪酸合成受阻，使细胞生长分裂停止，细胞膜含脂结构破坏，导致杂草死亡。主要用于冬小麦田防除一年生禾本科杂草，可防除野燕麦、看麦娘、狗尾草、稗草、硬草、菵草和棒头草等大多数一年生禾本科杂草。唑啉草酯具有活性高，起效快，对作物安全，对环境友好，用药期灵活的特点，使得唑啉草酯在农业领域展现出了广阔的应用前景。

2、七元䓬环是唑啉草酯合成的关键中间体，一般合成七元䓬环主要有两类方法。

3、

4、第一类方法，即在bioorganic & medicinal chemistry, 2009, 17, 4241-4256提到的，使用二乙二醇二甲磺酸酯与双boc肼在氢化钠作为碱进行关环反应，然后在33%氢溴酸醋酸溶液进行水解得到唑啉草酯中间体七元䓬环（见下式）。该方法在关环反应使用氢化钠，反应过程要求无水，反应过程中会产生大量氢气，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种唑啉草酯中间体七元䓬环的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

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【技术特征摘要】

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【专利技术属性】
技术研发人员：王福祥，胡宏伟，丁向东，申雁，曹泳，李辉，
申请(专利权)人：安徽省化工研究院，
类型：发明
国别省市：