一种砜吡草唑代谢产物M3的制备方法技术

本发明专利技术涉及农药合成技术领域，具体为一种砜吡草唑代谢产物M3的制备方法，至少包括以下步骤：将1‑甲基‑3‑三氟甲基‑4‑羟甲基‑5‑二氟甲氧基‑1‑H‑吡唑和碱水溶液置于反应容器中，升温至70‑90℃，加入杂多酸催化剂后立即滴加双氧水；滴加结束后于70‑95℃保温反应0.5‑1h，经后处理得到砜吡草唑代谢产物M3，本发明专利技术以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑4‑羟甲基‑5‑二氟甲氧基‑1‑H‑吡唑为原料，在碱性条件下通过双氧水配合杂多酸催化剂催化氧化吡唑环的伯醇，避免了如高锰酸钾、铬酸等高污染氧化剂的使用，符合绿色环保的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药合成，具体为一种砜吡草唑代谢产物m3的制备方法。

技术介绍

1、砜吡草唑(pyroxasulfone)，又名罗克杀草砜，属于新型吡唑类选择性除草剂，在农药登记过程中，需提供公斤级代谢产物样品以开展毒理学试验。在制备代谢产物的过程中，普遍采用过量的氧化剂如高锰酸钾、铬酸盐等将伯醇氧化成羧酸，如李志洋等公开了三种砜吡草唑主要代谢物的合成(合成化学，2024，32(9)833-839)，以1-甲基-3-三氟甲基-4-氯甲基-5-二氟甲氧基-1-h-吡唑为原料，在碱性条件下通过高锰酸钾氧化制备代谢物，该方法不仅会产生大量含锰的高盐废水，不利于环保且收率较低(82.5％)。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本专利技术提供了收率高、三废少、操作简便的砜吡草唑代谢产物m3的制备方法，更好的满足实际应用需求。

2、本专利技术提供了一种砜吡草唑代谢产物m3的制备方法，至少包括以下步骤：将1-甲基-3-三氟甲基-4-羟甲基-5-二氟甲氧基-1-h-吡唑和碱水溶液置于反应容器中，升温至70-90℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种砜吡草唑代谢产物M3的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将1-甲基-3-三氟甲基-4-羟甲基-5-二氟甲氧基-1-H-吡唑和碱水溶液置于反应容器中，升温至70-90℃，加入杂多酸催化剂后立即滴加双氧水；滴加结束后于70-95℃保温反应0.5-1h，经后处理得到砜吡草唑代谢产物M3。

2.根据权利要求1所述的砜吡草唑代谢产物M3的制备方法，其特征在于，所述碱水溶液中溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的砜吡草唑代谢产物M3的制备方法，其特征在于，所述碱水溶液的浓度为3～25wt％。

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【技术特征摘要】

1.一种砜吡草唑代谢产物m3的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将1-甲基-3-三氟甲基-4-羟甲基-5-二氟甲氧基-1-h-吡唑和碱水溶液置于反应容器中，升温至70-90℃，加入杂多酸催化剂后立即滴加双氧水；滴加结束后于70-95℃保温反应0.5-1h，经后处理得到砜吡草唑代谢产物m3。

2.根据权利要求1所述的砜吡草唑代谢产物m3的制备方法，其特征在于，所述碱水溶液中溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的砜吡草唑代谢产物m3的制备方法，其特征在于，所述碱水溶液的浓度为3～25wt％。

4.根据权利要求1所述的砜吡草唑代谢产物m3的制备方法，其特征在于，所述杂多酸催化剂选自四(1-丙基-3-甲基咪唑鎓)八钼酸盐、四(1-丙基-3-甲基咪唑鎓)十钨酸盐、四(1-十六烷基-3-甲基咪唑鎓)八钼酸盐、四(1-十六烷基-3-甲基咪唑鎓)十钨酸盐、四(1-苄基-3-甲基咪唑鎓)八钼酸盐、四(1-苄基-3-甲基咪唑鎓)十钨酸盐、四(十六烷基三甲基铵)八钼酸盐、四(十六烷基三甲基铵)十钨酸盐、四(1-丁基-3-甲基吡啶鎓)八钼酸盐、四(1-丁基-3-甲基吡啶鎓)十钨酸盐、四(1-丁基-4-甲基吡啶鎓)八钼酸盐、四(1-丁基-4-甲基吡啶鎓)十钨...

【专利技术属性】
技术研发人员：常诚，陈佳，张震乾，王新，李新良，李大娟，王大文，
申请(专利权)人：苏利宁夏新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：