一种杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，包括以下步骤：S1：合成2,4,6‑三氯苄基氯；S2：2,4,6‑三氯苄基氯和镁屑进行格式化反应得到2,4,6‑三氯苄基氯化镁溶液；S3：合成2,4,6‑三氯苯丙酮；S4：还原胺化反应得到O‑甲基‑N‑(1‑(2,4,6‑三氯苯基)丙烷‑2‑基)羟胺；S5：缩合反应得到氟唑菌酰羟胺。本发明专利技术采用1,3,5‑三氯苯作为起始反应原料，并与多聚甲醛共同反应，原料价廉易得，稳定，降低了合成成本，并且提高了产物收率。选用格式试剂和N‑甲基‑N‑甲氧基乙酰胺或乙腈反应，无明显的副反应，合成反应全程没有使用到易爆炸的物料和反应，非常适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及杂环化合物的合成领域，具体涉及一种杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法。

技术介绍

1、氟唑菌酰羟胺是一种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，在谷物、玉米、大豆、油菜、蔬菜、果树、特种作物中可用于防治白粉病、叶斑病、褐斑病、灰霉病、赤霉病、菌核病等多种病害。

2、中国专利技术专利cn102239127b公开了氟唑菌酰羟胺的合成方法如下：

3、

4、但是中间体(3)o-甲基-n-(1-(2，4，6-三氯苯基)丙烷-2-基)羟胺的合成方法较为复杂。专利wo2010063700公开了o-甲基-n-(1-(2，4，6-三氯苯基)丙烷-2-基)羟胺的合成方法如下：

5、

6、但是第二步反应用铁粉还原，产生大量铁泥固废，如果改成加氢还原则可能产生大量双键先还原的杂质7，后者继续还原硝基得到杂质8，导致收率降低，并且使用的硝基乙烷是具有爆炸性的化学品，工艺安全存在问题。中国专利技术专利申请cn108610290a也公开了o-甲基-n-(1-(2，4，6-三氯苯基)丙烷-2-基)羟胺的合成方法，过程如下，

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【技术保护点】

1.一种杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：在惰性气体保护下通入1,3,5-三氯苯，无水甲醛衍生物，催化剂和第一溶剂，保持温度通入无水氯化氢气体，进行氯甲基化反应；反应完毕后滴加至冰水中进行淬灭，分相，有机相水洗至中性后蒸馏脱溶，粗品进行减压蒸馏得到2,4,6-三氯苄基氯。

3.根据权利要求1所述杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：在惰性气体保护下，将镁屑与第二溶剂预溶，得到镁悬浮液，将2,4,6-三氯苄基氯和第二溶剂预混，滴加入镁悬...

【技术特征摘要】

1.一种杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，其特征在于，所述步骤s1具体为：在惰性气体保护下通入1,3,5-三氯苯，无水甲醛衍生物，催化剂和第一溶剂，保持温度通入无水氯化氢气体，进行氯甲基化反应；反应完毕后滴加至冰水中进行淬灭，分相，有机相水洗至中性后蒸馏脱溶，粗品进行减压蒸馏得到2,4,6-三氯苄基氯。

3.根据权利要求1所述杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，其特征在于，所述步骤s2具体为：在惰性气体保护下，将镁屑与第二溶剂预溶，得到镁悬浮液，将2,4,6-三氯苄基氯和第二溶剂预混，滴加入镁悬浮液中，滴加完毕后继续搅拌1-3小时反应，反应完毕后静止沉降得到2,4,6-三氯苄基氯化镁溶液。

4.根据权利要求1所述杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，其特征在于，所述步骤s3具体为：将羧酸衍生物与第二溶剂预溶，得到羧酸衍生物溶液，将2,4,6-三氯苄基氯化镁溶液滴加入羧酸衍生物溶液中，滴加完毕后继续反应1-3h，反应完毕后，滴加入酸的冰水溶液中，进行淬灭分相，有机相用水洗涤后蒸馏脱溶，粗品经过柱层析纯化得到2,4,6-三氯苯丙酮。

5.根据权利要求1所述杀菌剂氟唑菌酰羟胺的合成方法，其特征在于，所述步骤s4具体为：将2,4,6-三氯苯丙酮，o-甲基羟胺，碱溶解在第三溶剂中...

【专利技术属性】
技术研发人员：常诚，李新良，王新，仇野，张琦，李大娟，朱建华，王大文，
申请(专利权)人：苏利宁夏新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：