一种高纯四（二甲基氨基）钛的提纯工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺，包括在惰性气体保护下正丁基锂与二甲胺反应生成二甲胺锂盐，再与四氯化钛反应制得粗产物，首先通过中间过滤器去除固体杂质；然后在蒸发塔中实现溶剂正己烷的高效回收(回收率＞95％)；最后采用双级精馏塔串联工艺，一级精馏塔去除低沸点杂质，二级精馏塔进行深度纯化，最终通过成品过滤器获得超高纯产品。本工艺通过优化的反应控制、精密的分离系统和闭环的溶剂回收，实现了产品纯度≥99.999％、金属杂质＜0.1ppm的技术指标，同时具有收率高、能耗低、连续化生产的优势，整个生产过程采用全封闭设计，配备完善的废气处理系统，兼具环保效益和工业化应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气体制备提纯，具体涉及一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺。

技术介绍

1、四(二甲基氨基)钛(ti(nme2)4)是一种重要的金属有机化学气相沉积(mocvd)和原子层沉积(ald)前驱体，广泛应用于高介电常数(high-k)薄膜、氮化钛(tin)阻挡层等半导体器件的制备。然而，其工业化生产仍面临以下技术难题：副反应多，收率低，现有方法通常采用四氯化钛(ticl4)与二甲胺锂(linme2)反应制备ti(nme2)4，但反应过程中易生成氯化锂(licl)副产物，影响产物纯度，且反应不完全时残留的ticl4会降低最终产品的稳定性；反应通常使用正己烷等非极性溶剂，但传统工艺难以彻底去除溶剂，导致最终产品中可能残留有机杂质(如正己烷、二甲胺等)，影响薄膜沉积质量。现有纯化技术的不足，精馏工艺效率低，ti(nme2)4对热敏感，高温下易分解或聚合，传统单级精馏难以高效分离低沸点杂质(如溶剂、未反应胺类)和高沸点副产物(如聚合物)；反应过程中可能生成微细固体颗粒(如licl、未反应物等)，现有过滤方式无法完全去除，导致产品纯度不达标(如金属杂质>本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺，其特征在于，步骤S1中，所述二甲胺液体由二甲胺气体冷凝后得到，所述二甲胺气体导出压力为0.12～0.15MPa，在-10～-20℃的条件下冷凝得到所述二甲胺液体；所述二甲胺气体与正丁基锂、正己烷的混合溶液的质量摩尔比为1：1～1.5；所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气中的一种；所述第一反应釜的反应温度为-10～-50℃。

3.如权利要求1所述的一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺，其特征在于，步骤S2中，所述二甲胺锂盐溶液与四氯化钛的质量...

【技术特征摘要】

1.一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺，其特征在于，步骤s1中，所述二甲胺液体由二甲胺气体冷凝后得到，所述二甲胺气体导出压力为0.12～0.15mpa，在-10～-20℃的条件下冷凝得到所述二甲胺液体；所述二甲胺气体与正丁基锂、正己烷的混合溶液的质量摩尔比为1：1～1.5；所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气中的一种；所述第一反应釜的反应温度为-10～-50℃。

3.如权利要求1所述的一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺，其特征在于，步骤s2中，所述二甲胺锂盐溶液与四氯化钛的质量摩尔比为1：4.0～4.5；所述第二反应釜底部设置有搅拌器，所述第二反应釜的反应温度为常温；所述在惰性气体保护下，持续搅拌进行混合反应的搅拌转速为200～400rpm；所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气中的一种。

4.如权利要求1所述的一种高纯四(二甲基氨基)钛的提纯工艺，其特征在于，步骤s3中，所述中间过滤器的孔径为1微米～10微米。

5.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗立冬，李艺，
申请(专利权)人：苏州凛泓材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：