固体氧化物电池多孔Ni-YSZ电极三维重构方法技术

本发明专利技术提供了一种固体氧化物电池多孔Ni‑YSZ电极三维重构方法，包括以下步骤：S1、真空冷镶嵌；S2、氩离子抛光；S3、样品预处理和固定；S4、FIB连续切片以及In‑lens和SE2双通道图像采集；S5、深度学习分析。本发明专利技术的有益效果是：提供了一种固体氧化物电池多孔Ni‑YSZ电极三维重构方法,通过集成原位表征与智能图像分析技术，实现了多相材料结构的精准解析，具有制样稳定性高、三维重构精度好、相识别自动化程度高等优势。特别适用于固体氧化物燃料电池电极/电解质界面的微观结构演化研究，对揭示高温复杂工况下材料性能衰减机制具有重要价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电池，尤其涉及一种固体氧化物电池多孔ni-ysz电极三维重构方法。

技术介绍

1、固体氧化物燃料电池/电解池(sofc/soec)作为高效可逆的能量转换装置，其性能与寿命关键取决于电极材料的微观结构特性，特别是燃料电极在soec模式下水电解制氢过程中的结构稳定性。当前广泛采用的ni-ysz金属陶瓷电极在高温蒸汽电解环境下面临严峻挑战：ni颗粒的迁移、团聚和粗化现象不仅导致三相界面(tpbs)长度缩减，更会加剧与ysz电解质的热膨胀失配，进而引发电极性能的快速衰减。虽然fib连续切片断层扫描技术凭借纳米级分辨率为实现三维微结构重建提供了可能，但该技术的应用效果严重受限于材料衬度的获取质量。由于ni与ysz的平均原子序数接近，传统背散射电子成像难以提供足够的相间衬度，加之ni晶粒取向差异导致的强度变化，使得图像分割和三维重建面临重大技术障碍。现有技术中，通过优化sem成像参数虽能在一定程度上改善衬度，但仍无法满足ni-ysz体系高精度三维表征的需求，这严重制约了对电极微观结构演化与电化学性能衰退机理的深入认识，成为开发长寿命soec系统的关键技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种固体氧化物电池多孔Ni-YSZ电极三维重构方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的固体氧化物电池多孔Ni-YSZ电极三维重构方法，其特征在于：步骤S1包括：真空下，对样品使用环氧树脂冷镶嵌。

3.根据权利要求1所述的固体氧化物电池多孔Ni-YSZ电极三维重构方法，其特征在于：步骤S2包括：对样品使用氩离子抛光机进行截面抛平和表面电解质减薄。

4.根据权利要求1所述的固体氧化物电池多孔Ni-YSZ电极三维重构方法，其特征在于：步骤S3包括以下子步骤：

5.根据权利要求4所述的固体氧化物电池多孔Ni-YSZ电极三维重构...

【技术特征摘要】

1.一种固体氧化物电池多孔ni-ysz电极三维重构方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的固体氧化物电池多孔ni-ysz电极三维重构方法，其特征在于：步骤s1包括：真空下，对样品使用环氧树脂冷镶嵌。

3.根据权利要求1所述的固体氧化物电池多孔ni-ysz电极三维重构方法，其特征在于：步骤s2包括：对样品使用氩离子抛光机进行截面抛平和表面电解质减薄。

4.根据权利要求1所述的固体氧化物电池多孔ni-ysz电极三维重构方法，其特征在于：步骤s3包括以下子步骤：

5.根据权利要求4所述的固体氧化物电池多孔ni-ysz电极三维重构方法，其特征在于：步骤s303包括：将样品送至双束电镜进行加工和观察，采用离子束诱导沉积技术在目标区域表面沉积pt保护层，将载物台倾斜，将工作距离调整至共心点后进行截面加工，使用ga+离子束，为确保sem图像质量，采用倾斜补偿和动态聚焦功能校正图像的几何畸变。

6.根据权利要求5所述的固体氧化物电池多孔ni-ysz电极三维重构方法，其特征在于：在fib将载物台倾斜54°，在5.1 mm的工作距离调整至共心点后进行截面加工。

7.根据权利要求4所述的固体氧化物电池多孔ni-ysz电极三维重构方法，其特征在于：步骤s304包括：使用较高的离子束束流在目标区域周围切割大型沟槽，以避免sem成像时出现探测器阴影，随后将离子束电流降至设定值进行最...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐心海，陈涵铭，马秦慧，范光涛，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院，
类型：发明
国别省市：