【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
技术实现思路
【技术保护点】
1.一种用于制备至少一种下式(I)的化合物的方法:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(i)的所述碱剂是选自由以下组成的组的无机碱剂:碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物、碱金属碳酸(氢)盐或碱土金属碳酸(氢)盐、及其混合物,特别是碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物,特别是氢氧化钠。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(i)包括以下项的反应:
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述反应步骤(i)在低于或等于40℃的温度下、优选在范围为从20℃至35℃的温度下、更优选在范围为从25℃至3
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于制备至少一种下式(i)的化合物的方法:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(i)的所述碱剂是选自由以下组成的组的无机碱剂:碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物、碱金属碳酸(氢)盐或碱土金属碳酸(氢)盐、及其混合物,特别是碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物,特别是氢氧化钠。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(i)包括以下项的反应:
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述反应步骤(i)在低于或等于40℃的温度下、优选在范围为从20℃至35℃的温度下、更优选在范围为从25℃至35℃的温度下、特别是在30℃+/-1℃的温度下进行。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,一旦所述反应步骤(i)完成,就将所述反应介质冷却至低于或等于25℃、优选在从1℃至12℃的温度范围内、优选范围为从3℃至8℃的温度。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,将所述沉淀物从步骤(i)的所述反应介质中分离的步骤(i1)通过过滤、优选地通过压力过滤进行。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,酸化步骤(i2)借助于至少一种无机酸化剂、优选h+hal-型的无机酸化剂进行,其中hal表示选自由氯、溴和碘组成的组的卤素原子,更优选地,所述酸化剂是盐酸。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,在已经进行步骤(i1)和(i2)之后,在进行步骤(ii)之前,将所述式(iv)的化合物溶解在可选地作为与至少一种极性质子溶剂如水的混合物的至少一种(非)极性非质子有机溶剂中、优选至少一种非极性非质子有机溶剂中。
9.根据权利要求8所述的方法,当用至少一种(非)极性非质子有机溶剂溶解所述式(iv)的化合物时,所述反应介质的ph大于5。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(ii)是通过催化氢化的还原或通过选自碱金属氢化物如碱金属硼氢化物如nabh4、碱金属四氢化铝如lialh4的还原剂的还原,优选地催化剂相对于步骤(ii)的反应介质的总重量以范围为从0.05%至10%的量、优选以范围为按重量计从0.1%至10%的含量、优选以范围为从0.5%至1%的含量存在于步骤(ii)的所述反应介质中。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(ii)是优选地用钯(pd)、例如钯碳(pd/c),特别地在至少一种碱剂的存在下通过催化氢化的还原,所述至少一种碱剂具有范围为从8至11、优选从9至11、尤其是从9至10的pka,优选地选自由碱金属碳酸(氢)盐或碱土金属碳酸(氢)盐及其混合物组成的组。
12.根据权利要求10或11所述的方法,其特征在于,在步骤(ii)结束时,将所述式(i)的化合物通过短程蒸馏纯化。
【专利技术属性】
技术研发人员:帕特里西奥·格雷罗,蒂博·马丁,蒂埃里·博尔迪耶,露西·勒瑟尔,
申请(专利权)人:欧莱雅,
类型:发明
国别省市:
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