【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种应用于锂离子电池负极材料的钛铌氧化物低温电极材料的制备方法，属于功能材料。
技术介绍
1、锂离子电池由于具有较大的比容量、高电压、低自放电、长循环寿命和宽工作温度范围等优点，因此，在便携式电子设备、通讯等多种领域中得到了广泛应用。近些年来，新能源汽车行业的迅猛发展，使锂离子电池也受到了越来越多的关注，对它的要求也越来越高。传统的锂离子电池负极材料如石墨，钛酸锂等存在化学动力学缓慢和高倍率下的安全性问题，难以满足其高能量和高功率的要求。因此，开发高比容量、高功率及高安全性的锂离子电池负极材料成为人们关心的热点问题。
2、过渡金属氧化物负极具有良好的倍率性能和安全性能，且储量丰富价格友好等优势受到广大研究者的关注。钛和铌都属于过渡金属，其氧化物都属于过渡金属氧化物。因钛和铌的原子半径相近，化学性质也十分相似，故二者的氧化物可以按照一定的比例形成固溶体，变成钛铌氧化物(ti-nb-o)。钛铌氧化物由于其较高的储锂能力(理论比容量达390mah/g左右)、结构稳定、合适的嵌锂电位(1.6v左右)及循环性能好等优点，而被认为是极具潜力的锂离子电池负极材料。但是由于ti和nb都是最高价态(ti4+和nb5+)，3d/4d轨道并无电子，这使材料的导电性较差，这是限制其电化学性能的重要因素，因此，需要通过晶体结构改性、导电相复合等方法来提高材料的电导率，提高其电化学性能。
3、碳纳米管因为其具有较大的比表面积、尺寸小、机械强度高、电导率高等优点，常被用来作为电极材料的复合材料，用来增强其电化学性能。目前
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种合成钛铌氧化物及其复合材料的方法，它是以硫酸氧钛和七氟铌酸钾为前驱体，通过化学共沉淀的方法，以氨水作为共沉淀剂合成钛铌氧化物低温电极材料。该制备方法工艺简单，操作方便，得到的材料具有良好的电化学性能。
2、本专利技术是这样实施的：以硫酸氧钛、七氟铌酸钾、碳纳米管为原料，配置含有ti4+、nb5+的溶液，以氨水为沉淀剂，采用化学共沉淀的方法，经过沉淀、水热、洗涤、干燥、煅烧等工艺制备tio2/nb2o5低温电极粉体；将tio2/nb2o5低温电极粉体置于管式炉中，在氩气的气氛下高温煅烧制得钛铌氧化物低温电极粉体。
3、具体实施步骤分为四步：(1)配置分别含有钛、铌两种元素的水溶液；(2)以共沉淀法制备tio2和nb2o5并将二者混合；(3)将混合溶液转移至反应釜中，制得tio2/nb2o5复合粉体；(4)将tio2/nb2o5复合粉体在氩气氛围下高温煅烧，制得钛铌氧化物低温电极材料。现将四步分别详述如下：
4、配置分别含有钛、铌两种元素的水溶液
5、将0.005mol tioso4溶于30ml h2o中，得到ti4+溶液，并通过超声将0.03g的碳纳米管分散到该溶液中；另外，按照tioso4：k2nbf7＝(1:1.6)～(1:2.8)的摩尔比称取k2nbf7，与0.5g pvp一起溶于30ml h2o中，得到nb5+溶液，将两种溶液分别搅拌30min；
6、以共沉淀法制备tio2和nb2o5并将二者混合
7、以氨水作为共沉淀剂，分别滴加到ti4+和nb5+两种溶液中，调节溶液ph≥10形成悬浊液；滴加结束后搅拌1h，然后将nb5+溶液滴加到ti4+溶液中，二者混合后继续搅拌1h；
8、将混合溶液转移至反应釜中，制得tio2/nb2o5低温电极粉体
9、将混合溶液转移至反应釜中，并将反应釜置于160℃的烘箱中使其继续反应5h，反应完成后使其自然冷却、过滤、洗涤、干燥，得到tio2/nb2o5低温电极粉体；
10、将tio2/nb2o5低温电极粉体在氩气氛围下高温煅烧，制得钛铌氧化物低温电极材料
11、将tio2/nb2o5低温电极粉体置于管式炉中，在氩气氛围下，以10℃/min的速率从室温升至750～850℃，并在该温度下煅烧3h，自然冷却后最终得到钛铌氧化物低温电极材料。
12、本专利技术提供的钛铌氧化物低温电极材料合成方法特点是：
13、可以合成含有不同钛铌比例的钛铌氧化物低温电极材料；
14、合成的钛铌氧化物低温电极材料在常温和低温下都具有良好的电化学性能；
15、合成工艺简单，操作方便。
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1.一种钛铌氧化物低温电极材料的制备方法，其特征在于制备过程主要分为四步：(1)配置分别含有钛、铌两种元素的水溶液；(2)以共沉淀法制备TiO2和Nb2O5并将二者混合；(3)将混合溶液转移至反应釜中，制得TiO2/Nb2O5低温电极粉体；(4)将TiO2/Nb2O5低温电极粉体在氩气氛围下高温煅烧，制得钛铌氧化物低温电极材料。
2.按照权利要求1所述的钛铌氧化物低温电极材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按照(1:1.6)～(1:2.8)的摩尔比称取TiOSO4和K2NbF7，并分别溶于去离子水中，得到Ti4+溶液和Nb5+溶液。
3.按照权利要求2所述的钛铌氧化物低温电极材料制备方法，其特征在于：将0.03g碳纳米管通过超声的办法分散到Ti4+溶液中，将0.5g PVP溶于Nb5+溶液中。
4.按照权利要求1所述的钛铌氧化物低温电极材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，以氨水作为共沉淀剂，分别滴加到Ti4+和Nb5+两种溶液中，调节溶液PH≥10形成悬浊液；滴加结束后继续搅拌1h，然后将Nb5+溶液滴加到Ti4+溶液中，二者混
5.按照权利要求1所述的钛铌氧化物低温电极材料制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将反应釜置于烘箱中继续进行反应，反应条件：温度160℃，时间5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到TiO2/Nb2O5低温电极粉体。
6.按照权利要求1所述的钛铌氧化物低温电极材料制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，TiO2/Nb2O5复合粉体的烧结过程为：以10℃/min的速率从室温升至750～850℃，保持3h后自然冷却，最终得到钛铌氧化物低温电极材料。
7.根据权利要求1-7所述的制备方法制得的钛铌氧化物低温电极材料，作为锂离子电池负极材料组装成纽扣电池，并对其进行性能测试。
...【技术特征摘要】
1.一种钛铌氧化物低温电极材料的制备方法，其特征在于制备过程主要分为四步：(1)配置分别含有钛、铌两种元素的水溶液；(2)以共沉淀法制备tio2和nb2o5并将二者混合；(3)将混合溶液转移至反应釜中，制得tio2/nb2o5低温电极粉体；(4)将tio2/nb2o5低温电极粉体在氩气氛围下高温煅烧，制得钛铌氧化物低温电极材料。
2.按照权利要求1所述的钛铌氧化物低温电极材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按照(1:1.6)～(1:2.8)的摩尔比称取tioso4和k2nbf7，并分别溶于去离子水中，得到ti4+溶液和nb5+溶液。
3.按照权利要求2所述的钛铌氧化物低温电极材料制备方法，其特征在于：将0.03g碳纳米管通过超声的办法分散到ti4+溶液中，将0.5g pvp溶于nb5+溶液中。
4.按照权利要求1所述的钛铌氧化物低温电极材料制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：张海涛，戴雪娇，沈迎雨，赵永超，闫婕，张锁江，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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