用于金刚石和金刚石生长的烧结方法技术

一种制造在基质中含有大量金刚石晶体的粘合的凝聚性材料的方法，其中基质最好含有另一相。该方法包括如下步骤：提供金刚石晶体源；提供许多由金刚石晶体限定的金刚石中心；使晶源和生长中心与溶剂／催化剂接触以生产反应物料；使反应物料在高温高压装置的反应区内经受适合于晶体生长的高温高压条件以生产物料；从反应区内取出该物料。该方法的特征是利用晶源和生长中心之间颗粒大小差异的选择，至少部分地，最好是绝大部分地，提供碳在溶剂／催化剂中的所需过饱和。本发明专利技术的粘合的凝聚性材料的基质中的金刚石物料具有很高浓度的双晶金刚石。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
本专利技术是关于含例如用于工具构件或插件的含有金刚石晶体的物料。早已熟知金刚石基质组合物或工具物料或构件如锯片、砂轮和多晶金刚石(PCD)产品的制造方法。在其加工中使用了各种各样的方法。对于锯片、丸粒、微粒等一类，是将金刚石粉末与基质材料混合，再将混合物料基本上在大气压力下烧结以生产构件。另一方面，将熔融的基质材料同样基本上在大气压力下渗入到金刚石粉末底料中，生产构件。对于PCD产品，是在高温高压条件下在有溶剂-催化剂存在时烧结金刚石粉末，并将得到的坯料加工成形，以生产最终部件。大体上，每一种方法和产品都是由金刚石粉末开始，然后再加工成部件。这些方法中的某些方法基本上是在大气压力下进行的，利用它们生产的部件限于在相当低的温度下进行烧结或渗入的基质，以避免或减小金刚石石墨化。在PCD产品的制造中，溶剂-催化剂通常受限于生产粘合碳化钨支座所用的基质，或者就高热稳定产品来说，渗入受限于那些与金刚石反应形成所需要相的元素或化合物。例如形成碳化硅的硅。专利技术概述根据本专利技术，一种制造粘合的凝聚性材料的方法，这种材料在基质中含有大量金刚石晶体，还可含其它相，该方法包括如下步骤提供金刚石晶体源；提供许多由金刚石晶体限定的生长中心，晶源的量一般大于生长中心晶体的量；使晶源和生长中心的晶体与溶剂/催化剂和其它相(如使用时)接触以产生反应物料；使反应物料在高温高压装置的反应区内经受适宜晶体生长的高温高压条件以产生物料；从反应区内取出这种物料，利用晶源和生长中心晶体之间颗粒大小差异的选择，至少部分地，最好是全部地，获得碳在溶剂/催化剂中所需要的饱和。现已发现利用本专利技术方法制造的粘合的凝聚性材料含有大量的金刚石晶体，其中，至少40％，典型的至少80％，一般基本上是全部由合成双晶金刚石所构成。双晶金刚石包括接触双晶、包括多和单八面体双晶的八面体双晶、聚片双晶和星式双晶，即一种多双晶，其中至少某些双晶面是不平行的。也发现了各种不同形状的双晶金刚石。这些形状包括块状或立方体状、片状和柱状。对于片状和柱状的成形金刚石，晶体具有很高的纵横比，即，最长尺寸与最短尺寸的比率很大。认为这种类型的粘合的凝聚性材料是一种新型材料，并形成本专利技术的另一方面。例如，本专利技术的粘合的凝聚性材料可以用作工具构件、坯料或插入件、表面装饰品、作进一步加工的基质、研磨材料、热阱、生物医学材料、催化剂本体或其它。这些材料在其应用中，都利用了金刚石、基质或金刚石和基质组合的特性。这种材料可以具有不同的特性区。例如，这种区域可以根据晶体浓度或大小、基质、其它相的性质、或其组合而变化。这种有差异的区域可以在以无序或有序方式分布的各层或各局部区内扩大，例如，从材料的一边到另一边，或者可以在层中从中心点扩大到材料的外表面。本专利技术特别应用于金刚石含量小于80(体积)％的材料。这种材料的生产方式，可使它与基质材料粘合。可以选择基质材料的品种，以补充该材料的特性。照片的简要描述附图说明图1～10的照片表示利用本专利技术方法制造的含有金刚石晶体的材料中存在双晶金刚石晶体的实例。实施方案描述本专利技术以预成形大量的晶源、生长中心晶体和基质材料，并使生长中心生长，和以相同操作形成基质来制造工具构件或材料。例如，可制造工具构件或材料，使其接近于最终利用的形状和尺寸。基质的性质决定了工具构件或材料能够承受的应用环境。过饱和度-时间分布态决定了金刚石的生长速率和大小，在预成形物料中晶体源生长中心和基质的相关量决定了晶体在工具构件和材料中的浓度。可以利用任何公知的方法进行晶体和基质的预成形或制备，例如，热压、用或不用临时粘接剂的冷压实、或粉浆浇铸。对预成形或制备所选择的条件最好是使金刚石基本上不石墨化。在本专利技术方法中，利用晶源和生长中心颗粒大小差异产生的至少部分地的过饱和表达晶体生长。可以利用颗粒尺寸范围的上限和下限处的颗粒作晶源和生长中心晶体。因此，在这样情况下，利用颗粒尺寸范围上限处的晶体作生长中心，而利用颗粒尺寸范围下限处的晶体作源晶体。晶体的量，即晶体数，处于范围下限处的晶体数一般远远高于处于范围上限处的晶体数。晶源要小于生长中心。因此，晶源的大小取决于生长中心的大小。现已发现如果晶源大小小于20微米，一般小于15微米的话，可以生产出特别好的金刚石生长和特别有效的粘合的凝聚性材料。利用从晶源分离和区分出的晶种，也可以提供作生长中心。这种晶种一般总是大于晶源。本专利技术的这种形式的实例是利用颗粒大小小于10微米的作晶源颗粒，利用具有大于10微米，例如至少40微米的晶种作生长中心。晶种的量一般远远大于晶源的量。适宜的溶剂/催化剂实例是过渡金属如铁、钴、镍、锰和含有这些金属中任何一种的合金、不锈钢超级合金(例如钴、镍和铁基合金)、包括含钴青铜的青铜、和黄铜如镍/磷、镍/铬/磷和镍/钯。对金刚石适宜的其它溶剂/催化剂是各种元素、化合物和不含有过渡金属的合金，例如铜、铜/铝和磷、以及非金属材料或其混合物如碱金属、碱土金属的氢氧化物、碳酸盐和硫酸盐。晶源颗粒可以是合成金刚石，包括多晶金刚石，它是利用通常的高温/高压法生产的。晶源颗粒也可以是天然金刚石(包括黑金刚石)、激波金刚石或CVD金刚石，即利用化学蒸汽沉积生产的金刚石。生长中心金刚石可以是类似型的金刚石，当然它们的大小总是要大于晶源金刚石。晶种可以具有发育良好的小平面，并缺乏双晶面，例如，立方体、八面体和立方八面体，或者可含有双晶面，或可以是不规则的、圆形的或球形的。例如晶种可以用溶剂/催化剂涂敷或包覆。本方法中利用的高温和高压条件是现有技术中公知的。合成条件可以是金刚石热力学稳定的那些条件。这些条件是现有技术所公知的。一般讲，高温在1200～1500℃范围内，高压在50～70千巴(5～7GPa)范围内。这种高温和高压条件保持一段时间，足以使晶体发生生长。时间一般大于15分钟，可长达1小时或更长。也可以在超出金刚石热力学稳定区以外的条件下生产生长金刚石。如果是奥斯特瓦尔德规律控制了生长过程，而不是奥斯特瓦尔德-沃尔莫耳规律，可以使用超出金刚石热力学稳定区之外的温度和压力条件(参看Bohr.R Haubner and B Lux，Diamond and RelatedMaterials(金刚石和相关材料)volume 4，pages 714-719，1995)-“根据奥斯特瓦尔德稳定态规律，如果能量从具有几个能态的系统内排出的话，该系统将不能立刻达到稳定的基态，而是逐渐通过所有的中间态，此外，根据奥斯特瓦尔德-沃尔莫耳规律，首先形成低密相(成核的)。由此可知，两个规律很明显相互矛盾的，但奥斯特瓦尔德-沃尔莫耳规律要优于奥斯特瓦尔德规律。”在超出金刚石热力学稳定区之外生长金刚石晶体的情况中，例如，可通过压力的应用来抑制奥斯特瓦尔德-沃尔莫耳规律，因此使金刚石在预先存在的金刚石颗粒上生长，只要石墨晶体基本上不存在。虽然恒温和等压条件对本专利技术实践并不是必不可少的条件，但由于这个过程能很容易地控制，所以这种条件是优选的条件。使晶源和生长中心晶体与适宜的溶剂/催化剂接触产生反应物料。一般讲，以一种特殊的形式使晶体与溶剂/催化剂接触。在溶剂/催化剂中必须有足够产生碳饱和的晶源。晶源在溶剂/催化剂中溶液可以呈固溶体形态或液体形态。在反应物料中，晶源和生长本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造在基质中含有大量金刚石晶体的粘合的凝聚性材料的方法，它包括如下步骤：提供金刚石晶体源；提供许多由金刚石晶体限定的生长中心，使晶源和生长中心与溶剂／催化剂接触以生产反应物料；使反应物料在高温／高压装置的反应区域内经受适宜晶体生长的高温高压条件以生产物料；从反应区中取出该物料，利用晶源和生长中心之间颗粒大小差异的选择，至少部分地达到碳在溶剂／催化剂中所需要的过饱和。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：JW卡姆贝尔，MM阿迪亚，GJ达维斯，RA查普曼，K塔克，A斯特瓦特，LK赫德格斯，
申请(专利权)人：德比尔斯工业钻石部门有限公司，
类型：发明
国别省市：ZA[南非]