【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铬化工及铬酸盐生产领域，具体涉及一种铬铁矿和铬铁联产铬酸盐的方法。
技术介绍
1、铬作为重要战略资源，广泛应用于钢铁、冶金级航空航天等领域。近年来，随着经济的不断发展，对铬资源的需求量也日益增加。铬铁矿和铬铁均是生产铬酸盐的重要原料，但现有铬酸盐的主要生产方法为高温焙烧法，该方法具有生产能耗高、铬转化率低以及废渣排放量大等缺点，给生态环境和人民健康带来极大危害。
2、近年来，针对铬铁矿、铬铁等含铬资源的利用以及铬酸盐生产，开发了多种液相氧化工艺。但是，铬铁矿和苛性碱溶液的液相氧化反应常常伴随着碱浓度高、碱铬分离难、碱利用率低、浓碱蒸发难、铬酸盐溶液浓度低以及需要添加其它化学品去除其中的硅铝杂质等问题，并且铬铁矿、铬铁中的铁、硅等元素在液相氧化水解的过程中易形成小颗粒物，粘附性大且过滤性能差。
3、例如，cn106219607a公开了一种制备重铬酸钠的方法，该方法中采用循环碱液洗涤脱碱，脱碱后铬酸钠溶液还有5-10％的碱无法脱除，碱损失大，且洗涤得到的碱需要直接蒸发到浓度为65％以上，可操作性差，并且易引入杂质，所得铬酸盐溶液需要加入酸化剂去除其中的铝硅杂质，经济性差。
4、cn101817561a公开了一种铬铁矿加压浸出清洁生产铬酸钠的方法，该方法直接采用大量水稀释液相氧化反应后的浆料，稀释后液相还需要加入氧化钙去除其中的杂质，除杂后的溶液采用蒸发结晶的方式分离得到铬酸钠粗晶和氢氧化钠溶液，粗晶中夹带氢氧化钠且需要使用饱和铬酸钠溶液洗涤，氢氧化钠溶液还需要进一步蒸发浓缩。由此可见
5、cn101508466a公开了一种铬盐的高效、节能、清洁的生产方法，该方法采用铬铁与碱在高压下发生液相氧化反应，生成的铬盐浓度较低，且高压下水解得到的氧化铁渣颗粒较小，过滤分离较难，容易产生夹带，需要大量水且多次洗涤。
6、综上，现有铬资源的液相氧化技术仍然存在碱消耗量大、蒸发能耗高和容易产生废渣等问题。因此，开发一种工艺简单、能耗和成本较低且环境影响较小的含铬物料的液相氧化方法具有重要意义。
技术实现思路
1、针对以上问题，本专利技术的目的在于提供一种铬铁矿和铬铁联产铬酸盐的方法，与现有技术相比，本专利技术提供的方法具有工艺简单、能耗和成本较低、用水量少等优点，无高浓度碱的蒸发浓缩过程，无废渣排放，可操作性强，易于工业化。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种铬铁矿和铬铁联产铬酸盐的方法，所述方法包括以下步骤：
4、(1)将铬铁矿、碱溶液和镁铁渣进行第一液相氧化反应，然后依次进行冷却、浆化反应和固液分离，得到第一反应固相；
5、(2)将步骤(1)得到的所述第一反应固相依次进行第一洗涤处理和第二洗涤处理，得到第二洗涤后液相；
6、(3)将步骤(2)得到的所述第二洗涤后液相进行蒸发浓缩，得到浓缩液；
7、(4)将铬铁、铁渣和步骤(3)得到的所述浓缩液进行第二液相氧化反应，然后依次进行冷却和固液分离，得到铬酸盐溶液。
8、本专利技术中，首先以铬铁矿、碱溶液和镁铁渣为原料，通过第一液相氧化反应，得到含有镁铁渣的第一反应固相；然后将第二洗涤后液相蒸发浓缩得到浓缩液；之后以浓缩液、铬铁和铁渣为原料，进行第二氧化反应，以浓缩液作为铬铁的浸出剂，充分利用系统中加入的碱，避免复杂的碱铬分离过程，提高溶液中铬酸盐的浓度；并且铬铁矿在第一液相氧化反应浸出的硅铝杂质，在第二液相氧化反应通过铬铁中的碳氧化生成二氧化碳继而使溶液酸化去除，避免其它化学试剂的引入，降低生产成本。
9、本专利技术中，所述固液分离的方式没有特殊限定，一般可以是过滤。
10、本专利技术中，所述铬铁矿的来源没有特殊限定，可以采用任何本领域常用的铬铁矿，例如铬铁矿中按质量百分含量计，主要含有cr2o3:30-55％，fe2o3:10-30％，al2o3:5-15％，mgo:8-20％，sio2:3-12％。本专利技术中，铬铁矿一般经过破碎后使用，一般采用破碎后粒径≤75μm的铬铁矿，例如可以是75μm、70μm、60μm、65μm、50μm或55μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。本专利技术中，所述铬铁的来源没有特殊限定，可以采用任何本领域常用的铬铁矿，例如铬铁中按质量百分含量计，含有铬40-75％，碳0.25-10％，以及铁。
11、优选地，步骤(1)所述碱溶液中含有的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合。
12、优选地，所述碱溶液的质量浓度为60-78％，例如可以是60％、62％、64％、68％、70％、72％、74％、76％或78％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
13、优选地，所述镁铁渣的成分包括氧化镁和氧化铁。
14、优选地，所述镁铁渣中还含有碱和铬酸盐。
15、优选地，所述镁铁渣为铬铁矿液相氧化反应的浸出渣。
16、优选地，所述镁铁渣中按质量百分含量计，含有10-35％的铬酸盐，例如可以是10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％或35％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
17、优选地，所述镁铁渣中按质量百分含量计，含有25-55％的碱，例如可以是25％、28％、30％、32％、35％、38％、40％、42％、45％、50％、52％或55％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
18、优选地，所述第一液相氧化反应中镁铁渣的质量占铬铁矿质量的2-80％，例如可以是2％、4％、6％、12％、24％、36％、48％、60％、70％或80％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
19、优选地，所述第一液相氧化反应中碱与铬铁矿的质量比为(3-6):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
20、本专利技术中，所述第一液相氧化反应为本领域采用铬铁矿制备铬酸盐的常用反应，所述第一液相氧化反应中通入氧化性气体，所述氧化性气体包括空气、氧气或臭氧中的任意一种或至少两种的组合，所述第一液相氧化反应的条件如氧化性气体的分压、温度、时间等可采用本领域中的常用参数，例如所述第一液相氧化反应中氧化性气体的分压为1-5mpa，例如可以是1mpa、2mpa、3mpa、4mpa或5mpa；所述第一液相氧化反应的温度为260-350℃，例如可以是260℃、280℃、300℃、320℃、340℃或350℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；所述第一液相氧化反应的时间为2-5h，例如可以是2h、3h、4h或5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种铬铁矿和铬铁联产铬酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱溶液中含有的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述冷却的温度为100-150℃；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第一洗涤处理和第二洗涤处理各自独立地包括逆流洗涤；
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述蒸发浓缩的温度为105-150℃；
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述铁渣的成分包括氧化铁；
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述第二液相氧化反应中铁渣的质量占铬铁质量的1-40％；
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述冷却的温度为70-100℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述固液
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种铬铁矿和铬铁联产铬酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱溶液中含有的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述冷却的温度为100-150℃；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第一洗涤处理和第二洗涤处理各自独立地包括逆流洗涤；
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述蒸发浓缩的温度为10...
【专利技术属性】
技术研发人员：余志辉，曲景奎，吕彩霞，魏广叶，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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