一种高纯硅溶胶的制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种高纯硅溶胶的制备方法和应用，涉及无机化合物材料领域，制备方法包括：将硅酸钠、水和絮凝剂混合稀释到二氧化硅质量分数为4%~8%，离心后取上清液，通过阳离子交换树脂制得硅酸，再加入pH调节剂搅拌均匀至pH值为8~12，依次通过树脂交换柱中的阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，将活性硅酸通入反应釜中，该反应釜还连接有膜过滤器，在反应釜中加入纯水，加热至60‑99℃后开启膜过滤器，同时持续加入活性硅酸，制得高纯度硅溶胶。本发明专利技术能够在较低温度下合成大粒径硅溶胶同时具备纯度高、成本低和工艺简单等优点，适用于大批量生产，能够应用于半导体器件的抛光作业中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电子级高纯无机硅化合物材料领域，具体而言，涉及一种电子抛光用高纯硅溶胶的制备方法和应用。

技术介绍

1、硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，由于硅溶胶中的sio2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为sio2.nh2o，属胶体溶液，具有无臭、无毒、高分散性和耐高温等性质，在造纸、铸造、涂料和化学机械抛光等领域得到广泛应用。近年来，高纯硅溶胶广泛应用于半导体器件和硅、锗、磷化铟等半导体材料的化学机械抛光中，随着半导体器件的发展，对器件表面质量和精度的要求越来越高，硅溶胶中含有的金属离子对其应用造成严重的影响。目前，以硅酸酯为原料制备高纯硅溶胶，硅酸酯会分解有机溶剂，难去除，而且硅酸酯价格较高，制得的高纯硅溶胶成本高。以单质硅为原料制备高纯硅溶胶，单质硅无法完全溶解且无法完全分离，导致硅溶胶中含有单质硅颗粒，影响抛光效果。以硅酸钠为原料制备高纯硅溶胶，硅酸钠中的各种金属离子含量多，难以达到纯度较高的水平。

2、因此，如何进一步优化低成本高纯度硅溶胶的制备方法以提高硅溶胶的纯度并满足电子抛光要求，成为需要解决的技术问题。

技术实现思路

1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术或相关技术中存在的技术问题之一，提供了一种高纯硅溶胶的制备方法和应用，具有低温度合成大粒径硅溶胶、纯度高（总金属离子含量＜10ppm）、成本低和工艺简单等优点，适用于大批量生产。

2、本专利技术的第一方面公开了一种高纯硅溶胶的制备方法，包括：将硅酸钠、水和絮凝剂混合稀释到二氧化硅质量分数为4%~8%，离心后取上清液作为a液；将a液通过阳离子交换树脂制得硅酸，再加入ph调节剂搅拌均匀至ph值为8~12，作为b液；将b液依次通过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，制得高纯度活性硅酸溶液，作为c液；将c液和超纯水加入反应釜中，反应釜连接有膜过滤器，以便在反应过程中把釜内多余的水分离出去，维持液面稳定，用ph调节剂将反应釜内混合物的ph值调整至8~12，加热至60℃~99℃；开启膜过滤器的同时持续加入c液，反应至硅溶胶的粒径为5nm~30nm，作为d液；将d液和超纯水加入下一级反应釜中，用ph调节剂将反应釜内混合物的ph值调整至8~12，加热至60℃~99℃；开启膜过滤器的同时持续加入c液，反应至硅溶胶的粒径为30-150nm，制得高纯度硅溶胶。

3、在该技术方案中，首先要在反应釜上连接一套膜过滤器设备和树脂交换柱，然后在反应釜中加入活性硅酸和纯水，加热至60-99℃后开启膜过滤设备，同时制备活性硅酸，活性硅酸从树脂交换柱中直接进入反应釜中反应，制得高纯度硅溶胶。本专利技术在低温度下反应生成硅溶胶，大幅度降低生产成本。

4、根据本专利技术提供的高纯硅溶胶的制备方法，优选地，絮凝剂为乙二胺四乙酸二钠和/或聚丙烯酰胺。

5、根据本专利技术提供的高纯硅溶胶的制备方法，优选地，ph调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵和二乙醇胺中的一种或多种。

6、根据本专利技术提供的高纯硅溶胶的制备方法，优选地，c液的存放时长不超过10分钟。

7、根据本专利技术提供的高纯硅溶胶的制备方法，优选地，高纯度硅溶胶中总金属离子含量小于10ppm。

8、根据本专利技术提供的高纯硅溶胶的制备方法，优选地， b液在交换柱中依次通过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂以制取高纯度活性硅酸溶液，交换柱连接反应釜。

9、本专利技术的第二方面还公开了一种高纯硅溶胶，该高纯硅溶胶根据上述任一技术方案公开的高纯硅溶胶的制备方法制得。

10、本专利技术的第三方面还公开了上述技术方案提供的高纯硅溶胶的应用方法：将总金属离子含量小于10ppm，粒径为30nm ~150nm的高纯度硅溶胶用于进行半导体器件的抛光。

11、本专利技术取得的有益效果至少包括：硅酸钠通过多级阳离子树脂交换柱和阴离子交换柱，外加ph调节剂的添加，制备出的活性硅酸纯度较高。在反应釜上安装膜过滤，让生产的硅酸从交换柱中流出后直接进入反应釜中，避免硅酸发生自发聚合反应，使得在60-99℃下反应生成高纯度硅溶胶得以实现；和传统的蒸发法制备硅溶胶比，本专利技术在保证使用效果的同时，提高了硅溶胶的纯度，同时极大地降低了生产成本。

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【技术保护点】

1.一种高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂为乙二胺四乙酸二钠和/或聚丙烯酰胺。

3.根据权利要求1所述的高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵和二乙醇胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述C液的存放时长不超过10分钟。

5.根据权利要求1所述的高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述高纯度硅溶胶中总金属离子含量小于10ppm。

6.根据权利要求1所述的高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述B液在交换柱中依次通过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂以制取高纯度活性硅酸溶液，所述交换柱连接所述反应釜。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法所制得的高纯硅溶胶。

8.权利要求7所述高纯硅溶胶在半导体器件抛光中的应用。

【技术特征摘要】

1.一种高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂为乙二胺四乙酸二钠和/或聚丙烯酰胺。

3.根据权利要求1所述的高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述ph调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵和二乙醇胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述c液的存放时长不超过10分钟。

5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶琴，姜鉴哲，哈尼，张琳，刘勇杰，
申请(专利权)人：博力思天津电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：