甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，属于防晒剂制备技术领域。本发明专利技术甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法包括以下步骤：式Ⅱ化合物的浓缩液经克莱森重排反应，得到式Ⅲ化合物；式Ⅲ化合物与七甲基三硅氧烷反应，得到式Ⅳ化合物。本发明专利技术通过式Ⅱ化合物的浓缩液在无溶剂下经克莱森重排反应制备式Ⅲ化合物，节约了制备式Ⅲ化合物反应时间，提高了制备式Ⅲ化合物的反应效率，提高了制备式Ⅲ化合物的收率，进而节约了制备甲酚曲唑三硅氧烷的反应时间，提高了制备甲酚曲唑三硅氧烷反应效率，提高了制备甲酚曲唑三硅氧烷的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及防晒剂制备，特别涉及一种甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法。

技术介绍

1、防晒化妆品所使用的防晒剂分为物理防晒剂和化学防晒剂两种，而甲酚曲唑三硅氧烷就是一种常用的新型化学防晒剂，被广泛应用于各种中高端品牌的防晒霜、防晒乳、护发剂等产品，最大添加量为15％；甲酚曲唑三硅氧烷是一种含有机硅结构的新型防晒剂，具有特别好的配方相容性，其最大吸收波长在303纳米和343纳米，基本覆盖了280-400纳米的整个紫外线波段，可以更全面的减少紫外线对皮肤的损伤；同时，由于其分子结构中含有特殊的共轭结构和分子氢键，因此具有长时间的光稳定性，从而更好地提高复配体系的spf值。

2、目前，关于甲酚曲唑三硅氧烷的合成，报道的文献很少，在专利wo2012/055063中，使用2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑为原料，使用碳酸钾为傅酸剂，水/苄醇(或二苯醚，四氢化萘等高沸点溶剂)为混合溶剂，在相转移催化剂条件下，和甲基烯丙基氯发生醚化反应合成中间体i，然后中间体i再在高于200℃的条件下发生克莱森重排反应合成关键中间体ii，然后中间体ii在卡斯特催化剂条件下和本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括：

3.如权利要求2所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：

4.如权利要求3所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一种或多种；

5.如权利要求3所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、水中的一种或多种。

6.如权利要求1至5中任意一项所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其...

【技术特征摘要】

1.一种甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括：

3.如权利要求2所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：

4.如权利要求3所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一种或多种；

5.如权利要求3所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、水中的一种或多种。

6.如权利要求1至5中任意一项所述的甲酚曲唑三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：况伟岸，李坤，陈超，白豪，
申请(专利权)人：四川沃肯精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：