【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品安全检测，具体的说，是quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法。
技术介绍
1、为了满足不断增长的人口需求，提高农作物的产量，农药被广泛应用于农业生产中。农药残留物可能会在食物链中累积，并对环境造成污染，从而对人类健康造成潜在危害。农药污染的急性和慢性效应会对人类造成各种致癌、致肿瘤、致基因毒性和致畸效应。以蔬菜、水果、谷物等为代表的植物源性食品是人民生活的必需品，严格监控植物源性食品中农药残留问题至关重要。近年来，农药种类更新迅速。tolpyralate是由日本石原产业开发的一种新型除草剂，通过作用于植物体内的hppd靶标，实现对玉米田中多种禾本科杂草及阔叶杂草的良好防除效果。2016-2017年，该除草剂先后在日本及美国登记上市。2020年日本食品化学研究所制定其在玉米中的限量为0.05mg/kg。2023年11月24日，美国环保署发布2023-25871号公告，修订了tolpyralate在大麦、小麦等基质中的限量，从原来的“无最大限量”修改为“0.01mg/kg”。2024年1月18日，加拿大卫生部发布pmrl2024-01号通知，同样修订tolpyralate在大麦和小麦中的最大残留限量为0.01mg/kg。环哒嗪草酯(cyclopyrimorate)是日本三井化学开发的新型苯氧哒嗪类除草剂，靶向尿黑酸茄尼酯转移酶(hst)，可用于防除水稻田阔叶杂草和抗性杂草。2019年，环哒嗪草酯在日本上市。同年，日本食品化学研究所规定了其在大米中的限量为0.01mg/k
2、quechers是一种快速(quick)、简便(easy)、廉价(cheap)、有效(effective)、坚固(rugged)和安全(safe)的萃取和净化技术，最初是为回收水果和蔬菜中的农药残留而开发。quechers方法发展迅速，其应用领域已经超出了原来的范围，但一直以来被认为是提取农残最方便快捷的前处理方法之一。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，采用quechers-高效液相色谱串联质谱法(highperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry,hplc-ms/ms)建立卷心菜、苹果、柑橘、香菇、葡萄干、玉米、大米、小麦、大麦9种基质中tolpyralate和环哒嗪草酯的检测方法；该方法操作简单、灵敏度高，适用于跨境植物源性食品中多种基质的快速定量分析，为跨境食品安全检测提供技术支持。
2、本专利技术通过下述技术方案实现：quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，包括下述步骤：
3、1)标准溶液的配制：分别准确吸取tolpyralate(100μg/ml)、cyclopyrimorate(1000μg/ml)标准品1ml和100μl于10ml容量瓶中,用乙腈溶解定容至刻度，配制成质量浓度为10μg/ml的标准储备液,于–20℃下避光保存，待用；
4、2)标准工作液的制备：精密吸取1ml各标准储备液于棕色容量瓶中，用乙腈配置成10ml质量浓度为1μg/ml的混合标准中间液，进而配制成质量浓度为0.5-20.0ng/ml的系列标准工作液，供hplc-ms/ms检测；
5、3)基质标准曲线的制备：吸取混合标准中间液适量于净化后的空白基质中，配制成质量浓度为0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、10.0和20.0ng/ml的系列基质标准溶液，以各物质峰面积响应值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制各基质标准曲线；
6、4)分别采用不同前处理方法对样品进行前处理；其中，样品中的卷心菜、苹果、柑橘、香菇采用同一类前处理方法处理，葡萄干采用一类前处理方法处理，玉米、大米、小麦、大麦采用同一类前处理方法处理。
7、进一步为更好地实现本专利技术所述的quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，特别采用下述设置方式：所述步骤2)在进行hplc-ms/ms检测时：
8、色谱条件为：
9、capcell pak c18 mgiii色谱柱(2.0*100mm,5μm)或shimadzu shim-pack gistc18色谱柱(2.1*150mm,3μm)或gl sciences inertsustain c18色谱柱(2.1mm*150mm，3μm)；流动相a为甲醇或乙腈；流动相b为0.2％甲酸水、5mmol/l乙酸铵或5mmol/l乙酸铵+0.1％甲酸水；流速:0.3ml/min；进样体积:5.0μl；柱温为40℃；流动相b的梯度洗脱程序：0.00～1.00min，90％b；1.00～2.00min，90～40％b；2.00～4.00min，40-10％b；4.00～6.00min，10％b；6.10～8.00min，90％b；
10、质谱条件为：
11、采用电喷雾离子源(esi+)；扫描模式：多反应离子监测(srm)；离子喷雾电压(is)：5500v；离子源温度(tem)：450℃；雾化气(gs1)：50.0kpa；辅助加热气(gs2)：50.0kpa；气帘气(cur)：30.0kpa。
12、进一步为更好地实现本专利技术所述的quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，特别采用下述设置方式：所述步骤4)中，
13、4.1)卷心菜、苹果、柑橘、香菇类样品，每一种样品的前处理方法为：
14、4.1.1)称取样品10g(精确至0.0001g)置于50ml带螺旋盖的离心管中，加标；加入4个玻璃均质子球；加入10ml提取溶剂，样品振荡提取1min；加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠，剧烈震荡1min，8000r/min离心5min；
15、4.1.2)经步骤4.1.1)后，取上清液1ml加入50mg psa，150mg无水硫酸镁，漩涡混匀1min，8000r/min离心5min，过0.22μm ptfe膜，待上机；
16、4.2)葡萄干的前处理方法为：
17、4.2.1)称取样品5g(精确至0.0001g)置于50ml带螺旋盖的离心管中，加标；加入10ml水静置30min，加入4个玻璃均质子球；加入10ml提取溶剂，样品振荡提取1min；加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠，剧烈震荡1min，8000r/min离心5min；
18、4本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：所述步骤2)在进行HPLC-MS/MS检测时：
3.根据权利要求1所述的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：所述步骤4)中，
4.根据权利要求3所述的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：在步骤4.3.2)中C18的用量为50mg。
5.根据权利要求3或4所述的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：所述提取溶剂采用乙腈、甲醇、乙腈：甲醇(1:1)、0.1％醋酸乙腈、0.1％甲酸乙腈、丙酮或乙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法
7.根据权利要求2所述的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：所述步骤2)在进行HPLC-MS/MS检测时：
...【技术特征摘要】
1.quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：所述步骤2)在进行hplc-ms/ms检测时：
3.根据权利要求1所述的quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：所述步骤4)中，
4.根据权利要求3所述的quechers-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中2种新型除草剂残留的方法，其特征在于：在步骤4.3.2)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：苟圆，董伟，杨中，曹雪琴，孙千然，刘俊，程铁辕，王文文，范蕊，
申请(专利权)人：成都海关技术中心，
类型：发明
国别省市：
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