一种N-亚硝基-3-氮杂双环（3.3.0）辛烷连续化生产的方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑亚硝基‑3‑氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，包括以下步骤：（a）将氮杂水溶液和亚硝酸钠溶液进行混合得混合液；所述氮杂水溶液为3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐溶液，所述3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐与所述亚硝酸钠的摩尔比为1：1.1~1.6；（b）以所述混合液为一股进料、盐酸溶液为另一股进料注入柱式反应器进行反应；所述反应温度为30~70℃、停留时间为0.2~2min，所述3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐与所述盐酸的摩尔比为1：0.2~0.6。能够快速实现气液分离，实现稳定进料、连续生产且换热面积大，可迅速移走反应产生的大量的热，温度控制力高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于连续化生产，涉及一种n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷的生产方法，具体涉及一种n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法。

技术介绍

1、n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷是治疗糖尿病药品格列齐特的一种杂质，称为格列齐特杂质b；同时，也是格列齐特重要中间体n-氨基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷盐酸盐的合成原料。目前n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷的常规生产方法是以3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐溶液、亚硝酸钠和盐酸为原料经过釜式间歇反应后，静置分层得到n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷，纯度94%，摩尔收率95%。该方法一次性投资大，维修成本高，并且占地也大。此外，亚硝化反应具有一定的危险性，放热量大、釜式反应持液量较大，存在一定的风险。对于这种风险高，投资大，产能低的生产工艺。

技术实现思路

1、本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，以提高n-亚硝基-3-氮杂双环［3.本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种N-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述N-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，其特征在于：步骤（b）中，所述柱式反应器（1）包括反应器本体（11）、搅拌机构（12）和保温夹套（13），

3.根据权利要求2所述N-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，其特征在于：所述反应器本体（11）的直径为30~50mm、高度为100~200mm。

4.根据权利要求1所述N-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，其特征在于：步骤（a）...

【技术特征摘要】

1.一种n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，其特征在于：步骤（b）中，所述柱式反应器（1）包括反应器本体（11）、搅拌机构（12）和保温夹套（13），

3.根据权利要求2所述n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，其特征在于：所述反应器本体（11）的直径为30~50mm、高度为100~200mm。

4.根据权利要求1所述n-亚硝基-3-氮杂双环［3.3.0］辛烷连续化生产的方法，其特征在于：步骤（a）中，所述氮杂水溶液和所述亚硝酸钠溶液在混合前相互独立地进行预热，所述预热温...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦士跃，王胜胜，刘友玲，黄子逸，李振富，王传兴，赵英杰，
申请(专利权)人：浙江华佐天翼化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：