一种连续制备硝基甲烷的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种连续制备硝基甲烷的方法及装置，包括以下步骤：（a）将亚硝酸钠溶于水得到亚硝酸钠溶液；（b）使所述亚硝酸钠溶液和硫酸二甲酯作为原料在动态管式反应器中进行硝化反应得反应液；所述动态管式反应器的反应参数为：叶轮转速200~1000转/min、原料停留时间为0.5~5 min、反应温度为30~100℃；（c）将所述反应液依次经粗蒸、分液、精馏得到硝基甲烷。大大缩短了反应时间，提高生产效率；同时，动态管式反应器的通道内容积小、设备占地面积小、反应更安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，涉及一种硝基甲烷的合成方法，具体涉及一种连续制备硝基甲烷的方法及装置。

技术介绍

1、硝基甲烷是一种重要的有机化工产品和有机合成中间体，可用于合成高分子材料、制取炸药、火箭燃料、杀虫剂、汽油添加剂、涂料等。例如，以硝基甲烷为原料可以合成出许多重要的有机化工产品，如盐酸羟胺、硝基醇等，可见硝基甲烷是医药、农药及染料等行业的重要原料。近年来，硝基甲烷的市场需求量増大，出口量逐年增多。

2、国内生产硝基甲烷的工艺路线主要有两种：一种是甲烷气相硝化法：将硝酸喷成雾状并使之气化，与甲烷按比例混合，常压、450~550℃条件下直接硝化，再经冷凝、吸收、粗馏、精馏得成品；此法所用原料甲烷易燃易爆，不利于安全生产，而且副反应多、产品纯度低、能耗高、成本高。另一种是硫酸二甲酯亚硝基取代法：硫酸二甲酯与亚硝酸钠取代反应、粗馏、精馏；此法具有工艺操作简单、原料易得、生产成本低、易于工业化生产等优点。目前，国内生产厂家大多采用该法。

3、文献《提高硝基甲烷产品收率的工艺优化》公开了合成硝基甲烷的工艺条件：硫酸二甲酯与亚硝酸钠物质的量本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续制备硝基甲烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述连续制备硝基甲烷的方法，其特征在于：步骤（a）中，所述亚硝酸钠溶于60~110℃水中。

3.根据权利要求1所述连续制备硝基甲烷的方法，其特征在于：步骤（a）中，还在亚硝酸钠溶液中加入碳酸钠，所述亚硝酸钠、碳酸钠和水的质量比为1：0.05：0.6~1。

4.根据权利要求1所述连续制备硝基甲烷的方法，其特征在于：步骤（b）中，所述硫酸二甲酯与所述亚硝酸钠的摩尔比为1：1.8~ 2.5。

5.一种连续制备硝基甲烷的装置，其特征在于，它包括：>

6.根据权利...

【技术特征摘要】

1.一种连续制备硝基甲烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述连续制备硝基甲烷的方法，其特征在于：步骤（a）中，所述亚硝酸钠溶于60~110℃水中。

3.根据权利要求1所述连续制备硝基甲烷的方法，其特征在于：步骤（a）中，还在亚硝酸钠溶液中加入碳酸钠，所述亚硝酸钠、碳酸钠和水的质量比为1：0.05：0.6~1。

4.根据权利要求1所述连续制备硝基甲烷的方法，其特征在于：步骤（b）中，所述硫酸二甲酯与所述亚硝酸钠的摩尔比为1：1.8~ 2.5。

5.一种连续制备硝基甲烷的装置，其特征在于，它包括：

6.根据权利要求5所述的连续制备硝基甲烷的装置，其特征在于：所述液液分层器（8）还与所述亚硝酸钠溶解罐（1）相连接，用于将其中的上层液体导入所述亚硝酸钠溶解罐（1）中以回...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔法杰，秦士跃，王传兴，刘友玲，刘啸武，陈功玉，张彦亮，宋成凤，张雪，
申请(专利权)人：浙江华佐天翼化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：