【技术实现步骤摘要】
本申请涉及洗涤剂，具体涉及一种复合荧光增白剂的制备方法。
技术介绍
1、二苯乙烯基联苯型荧光增白剂，相对二苯乙烯双三嗪型荧光增白剂，由于其水溶性好，对棉织物、聚酯纤维、蛋白纤维、醋酸纤维等均有良好的增白效果，同时也是优良的洗涤剂、洗衣液、化妆品等的增白添加剂，因此得到广泛的应用。目前国内外使用最广泛的产品是荧光增白剂c.i.351，商品名称为cbs-x，fb-351等。但是在制备二苯乙烯基联苯型荧光增白剂过程中存在诸多问题。比如制造成本、三废处理成本居高不下，收率不理想。
技术实现思路
1、本申请的目的是提供一种复合荧光增白剂的制备方法。该制备方法有利于更方便制得复合型荧光增白剂。
2、一方面，本申请提供了一种复合荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1:酰化反应
4、以苯乙酰氯和联苯为原料，加入三氯化铝，在无溶剂或溶剂下发生酰化反应，得到酰化产物4,4’-二苯乙酰基联苯；
5、步骤2:磺化反应
6、将步骤1制得的酰化产物4,4’-二苯乙酰基联苯加入到硫酸中进行磺化反应制得磺化产物；上述磺化产物包含2,4’-位磺化产物和4,4’-位磺化产物；
7、步骤3:羰基还原反应
8、将步骤2制得的磺化产物在还原剂条件下反应得还原产物；
9、步骤4:脱水反应
10、将步骤3制得的还原产物进行脱水反应得脱水产物；
11、步骤5:磺酸成盐反应
12、将步骤4制
13、在一些实施方式中，上述步骤2中，
14、基于上述磺化产物的总质量，上述2,4’-位磺化产物的质量百分比含量为80%~90%；
15、上述4,4’-位磺化产物的质量百分比含量为5%~9%；
16、余下包括4,3’-位磺化产物、2,3’-位磺化产物、2,2’-位磺化产物和3,3’-位磺化产物中的任一种或多种。
17、在一些实施方式中，基于上述磺化产物的总质量，上述4,3’-位磺化产物的质量百分比含量小于等于2.5%；
18、和/或；
19、上述2,3’-位磺化产物的质量百分比含量小于等于2%；
20、和/或；
21、2,2’-位磺化产物的质量百分比含量小于等于2.2%；
22、和/或；
23、上述3,3’-位磺化产物的质量百分比含量小于等于0.5%。
24、在一些实施方式中，上述步骤2中，上述硫酸的质量百分浓度为90%以上。
25、在一些实施方式中，上述酰化产物4,4’-二苯乙酰基联苯与硫酸的摩尔比为1:6~12。
26、在一些实施方式中，上述步骤1中的溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、环己烷、正己烷、1，2-二氯乙烷、正环庚烷、石油醚、溶剂油、轻油、磺化煤油或硝基苯中的任一种或多种；
27、和/或；
28、上述苯乙酰氯和联苯的摩尔比为2.2~2.6:1~2；
29、和/或；
30、上述三氯化铝与联苯的摩尔比为2.2~3.0:1~2；
31、和/或；
32、所述溶剂与联苯的质量比为2~10:1。
33、在一些实施方式中，上述步骤1中的溶剂还包括预处理步骤，该预处理步骤包括将溶剂加入到发烟硫酸中，充分搅拌后静置，取上层有机相作为酰化反应的溶剂。
34、在一些实施方式中，上述步骤3中的还原剂包括氢气、硼氢化钠、异丙醇铝/异丙醇、铂碳/氢气、钯碳/氢气、镍/氢气中任一种或多种。
35、在一些实施方式中，上述步骤4中的脱水反应在硫酸中进行，该硫酸的质量百分浓度为40%~80%。
36、在一些实施方式中，上述步骤3的还原反应和上述步骤4的脱水反应为一步反应。
37、在一些实施方式中，上述步骤5中，上述脱水产物的质量为上述盐质量10%~20%。
38、上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。
39、本申请的有益技术效果：
40、（1）本申请提供的制备方法制得的复合荧光增白剂与市面上的荧光增白剂cbs相比，应用效果相近，但具备制备工艺简捷，成本低廉，路线环保，工作环境友好的优点。
41、（2）本申请提供的制备方法中的磺化反应可以控制磺酸只上苯环，联苯环则可控。而苯环有三个位置可选：邻间对具备一定比例，因此，磺化反应可以得两个苯环的若干位置的磺化物。这种不均匀分布得到的产物在后续的荧光增白剂的使用过程中有优势互补、复合增效、提升上染率的功能。
42、（3）本申请的制备工艺没有磷及其磷衍生化合物，成功减少这一环境污染化合物。同时，本申请在生产中也不使用二甲基甲酰胺这一难以回收又有污染的有机溶剂。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1. 一种复合荧光增白剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：基于所述磺化产物的总质量，所述4,3’-位磺化产物的质量百分比含量小于等于2.5%；
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述硫酸的质量百分浓度为90%以上；
5.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、环己烷、正己烷、1，2-二氯乙烷、正环庚烷、石油醚、溶剂油、轻油、磺化煤油或硝基苯中的任一种或多种；
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的溶剂还包括预处理步骤，所述预处理步骤包括将溶剂加入到发烟硫酸中，充分搅拌后静置，取上层有机相作为酰化反应的溶剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的还原剂包括氢气、硼氢化钠、异丙醇铝/异丙醇、铂碳/氢气、钯碳/氢气、镍/氢气中任一种或多种。
8.根据权利
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3的还原反应和所述步骤4的脱水反应为一步反应。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，所述脱水产物的质量为所述盐质量的10%~20%。
...【技术特征摘要】
1. 一种复合荧光增白剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：基于所述磺化产物的总质量，所述4,3’-位磺化产物的质量百分比含量小于等于2.5%；
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述硫酸的质量百分浓度为90%以上；
5.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、环己烷、正己烷、1，2-二氯乙烷、正环庚烷、石油醚、溶剂油、轻油、磺化煤油或硝基苯中的任一种或多种；
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈厚凯，季平，毛佳乐，李婧伊，季孝文，宋欣楠，赵世乾，
申请(专利权)人：宁夏保隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。