【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃剂，尤其涉及一种dopo-hq基阻燃剂及其制备方法和应用、阻燃抗熔滴pet复合材料及其制备。
技术介绍
1、海岛纤维是上世纪70年代初开发的一种复合纤维，具有高附加值、高性能的特点，聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)作为海岛纤维中常见的岛组分，其所开发的海岛纤维具有许多优异的性能，如平整光滑、吸附性能良好、光泽柔和优雅等特点。pet具有良好的耐热性、耐化学稳定性、机械性能及优异的可纺性，广泛应用于薄膜、包装材料以及纺织装饰材料领域。但pet极易燃烧，极限氧指数仅为21％，属易燃材料；且其燃烧过程中会产生大量有焰熔滴，这不仅会对人们造成烧伤烫伤的危害，还会使火焰迅速扩散、蔓延，甚至引发二次火灾。然而，目前主流的商品化阻燃剂以单一磷系为主，磷系阻燃剂主要通过促进pet燃烧过程中的熔融滴落实现阻燃作用；抗熔滴剂往往不具有阻燃性能，且赋予pet真正的抗熔滴性能需要较大添加量，使pet复合材料相容性较差。因此，如何同时实现对pet阻燃改性和抗熔滴改性逐渐成为广大专家学者的研究热点及主要研究方向。
2、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo-hq)是一种商业用磷系阻燃剂，阻燃效率高。目前，国内外学者将阻燃剂dopo-hq用于纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯(lgf/pbt)、环氧树脂等多种聚合物的阻燃改性。sun等(sun j,zhang d,shang x,et al.flame-retardant properties and mechanism of lgf/pbt
3、然而，现有pet材料仍然存在抗熔滴性差及烟雾释放量大的问题，且鲜有针对其作为海岛纤维的岛组分时，关于阻燃性能的研究。因此，基于do po-hq基阻燃剂和pet的研究现状，开展dopo-hq基阻燃剂的创新性设计，提升pet复合材料阻燃性能、实现海岛纤维高质量制备具有极其重大的意义，亟需解决。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种dopo-hq基阻燃剂及其制备方法和应用、阻燃抗熔滴pet复合材料及其制备，解决现有pet材料抗熔滴性差及烟雾释放量大的问题，实现pet的阻燃抗熔滴，提升作为海岛纤维的岛组分时的阻燃性能。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种dopo-hq基阻燃剂，具有式1所述结构：
4、
5、式i中，5≤n≤10；
6、r包括
7、本专利技术提供了上述技术方案所述dopo-hq基阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
8、在保护气氛中，将三聚氯氰、芳香族化合物、第一催化剂与第一有机溶剂混合，进行亲核取代反应，得到中间产物；
9、将所述中间产物、dopo-hq、第二催化剂和第二有机溶剂混合，进行缩合反应，得到dopo-hq基阻燃剂；
10、所述芳香族化合物包括对甲基苯酚、联苯醇、3-苯乙烯基苯酚、2-羟基苯并咪唑或对羟基苯甲腈。
11、优选的，所述第一催化剂包括吡啶、三乙胺、醋酸钠或无水碳酸钾；所述三聚氯氰、芳香族化合物和第一催化剂的质量比为1～2.5:0.8～2.5:1。
12、优选的，所述第一有机溶剂包括乙醇、二氯甲烷、氯仿或丙酮；所述亲核取代反应的温度为40～60℃，时间为2～4h。
13、优选的，所述第二催化剂包括吡啶、三乙胺、醋酸钠或n,n-二异丙基乙胺；所述中间产物与dopo-hq的质量比为1:1～1.8；所述中间产物与第二催化剂的质量比为1:0.5～1.4。
14、优选的，所述第二有机溶剂包括二甲基亚砜、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺或丙酮；所述缩合反应的温度为80～120℃，时间为10～12h。
15、本专利技术提供了上述技术方案所述dopo-hq基阻燃剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的dopo-hq基阻燃剂在制备阻燃抗熔滴pet复合材料中的应用。
16、本专利技术提供了一种阻燃抗熔滴pet复合材料，包括以下质量份数的制备原料：100份pet、2～8份dopo-hq基阻燃剂；
17、所述dopo-hq基阻燃剂为上述技术方案所述dopo-hq基阻燃剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的dopo-hq基阻燃剂。
18、本专利技术提供了上述技术方案所述阻燃抗熔滴pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：
19、将pet和dopo-hq基阻燃剂混合，在双螺杆挤出机中进行造粒，得到dopo-hq基阻燃pet复合材料。
20、优选的，所述挤出机的温度设置为：一区温度：255-265℃；二区温度255-265℃；三区温度265-275℃；四区温度265-275℃；五区温度265-275℃。
21、本专利技术提供了一种dopo-hq基阻燃剂，其含有高效磷系阻燃剂dopo结构，可赋予复合材料高效的阻燃自熄性能；此外，dopo-hq基阻燃剂含有三嗪结构，热稳定性高且具有优异的高温炭化能力，使复合材料在燃烧过程中产生大量的炭层并覆盖在基材表面从而达到抗熔滴及抑烟的作用。
22、采用该dopo-hq基阻燃剂制备的阻燃pet复合材料的热性能与纯pet相近，在少量添加量(2～8wt％)的情况下(目前市售阻燃抗熔滴添加量≥15wt％)，具有阻燃效率高、无卤、无熔滴、释烟量低等特点。
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1.一种DOPO-HQ基阻燃剂，其特征在于，具有式1所述结构：
2.权利要求1所述DOPO-HQ基阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂包括吡啶、三乙胺、醋酸钠或无水碳酸钾；所述三聚氯氰、芳香族化合物和第一催化剂的质量比为1～2.5:0.8～2.5:1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂包括乙醇、二氯甲烷、氯仿或丙酮；所述亲核取代反应的温度为40～60℃，时间为2～4h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂包括吡啶、三乙胺、醋酸钠或N,N-二异丙基乙胺；所述中间产物与DOPO-HQ的质量比为1:1～1.8；所述中间产物与第二催化剂的质量比为1:0.5～1.4。
6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于，所述第二有机溶剂包括二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮；所述缩合反应的温度为80～120℃，时间为10～12h。
7.权利要求1所述DOPO-HQ基阻燃剂或权利要
8.一种阻燃抗熔滴PET复合材料，其特征在于，包括以下质量份数的制备原料：100份PET、2～8份DOPO-HQ基阻燃剂；
9.权利要求8所述阻燃抗熔滴PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的温度设置为：一区温度：255-265℃；二区温度255-265℃；三区温度265-275℃；四区温度265-275℃；五区温度265-275℃。
...【技术特征摘要】
1.一种dopo-hq基阻燃剂，其特征在于，具有式1所述结构：
2.权利要求1所述dopo-hq基阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂包括吡啶、三乙胺、醋酸钠或无水碳酸钾；所述三聚氯氰、芳香族化合物和第一催化剂的质量比为1～2.5:0.8～2.5:1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂包括乙醇、二氯甲烷、氯仿或丙酮；所述亲核取代反应的温度为40～60℃，时间为2～4h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂包括吡啶、三乙胺、醋酸钠或n,n-二异丙基乙胺；所述中间产物与dopo-hq的质量比为1:1～1.8；所述中间产物与第二催化剂的质量比为1:0.5～1.4。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱能，钱国春，范硕，李小强，谢惠忠，林国武，欧阳裕福，孟金贵，漏秀文，曾浩吉，
申请(专利权)人：浙江梅盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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