【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，特别是涉及一种酰胺取代吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物的方法。
技术介绍
1、酰胺化吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物是一种菲啶类衍生物，其将酰胺基引入菲啶母体骨架中，具有菲啶环和吡啶环以及酰胺基团，在生物医药领域以及材料科学领域广泛的应用价值。
2、然而，现有的酰胺化吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物制备方法需要分多步合成，存在制备过程繁琐、制备成本高和制备效率低等问题。
技术实现思路
1、鉴于上述问题，提出了本专利技术以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种酰胺化吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物的制备方法，以解决现有制备方法存在制备过程繁琐、制备成本高和制备效率低的问题。
2、本专利技术提供了一种酰胺化吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物的制备方法，包括：
3、s1，将式ii所示n-(2-氰基-1,1’-联苯基)丙烯酰胺类化合物、式iii所示n-酰胺基吡啶盐、光催化剂、碱和溶剂混合，利用可见光为能源，在室温下进行光催化反应，得到式i所示酰胺化吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物；
4、其中，式iii为
5、式ii为
6、式i为
7、r1为氢、烷基、苯基、c1-c4烷基、苯氧基、甲硫基、卤素、三氟甲基、甲磺酰基中的任意一种；r2为甲基、苄基、正丁基中的任意一种；r3为苯基、(4-或3-)卤素取代的苯基、(4-或2-)取代的苯基、4-甲
8、可选地，所述光催化反应在惰性气氛下进行。
9、可选地，所述n-(2-氰基-1,1’-联苯基)丙烯酰胺类化合物与所述n-酰胺基吡啶盐的摩尔比为1:1～4:1。
10、可选地，所述碱为无水碳酸钠、醋酸锂、碳酸钠、2,6-二叔丁基-4-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2,4,6-三叔丁基吡啶中的任意一种。
11、可选地，所述n-(2-氰基-1,1’-联苯基)丙烯酰胺类化合物与所述碱的摩尔比为1:1～1:3。
12、可选地，所述溶剂为二甲基亚砜、丙酮、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷中的任意一种或两种以上的组合。
13、可选地，所述光催化反应的反应时间为18～48小时；和/或
14、所述可见光为蓝色led灯光，功率为5～40w。
15、可选地，在所述s1之后，所述制备方法还包括：
16、s2，分离提纯：所述分离纯化包括浓缩溶剂、柱层析纯化；
17、所述柱层析纯化所用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物。
18、可选地，所述光催化剂的用量为所述n-(2-氰基-1,1’-联苯基)丙烯酰胺类化合物物质的量的0.01～0.05倍。
19、在本专利技术的酰胺化吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物的制备方法中，该制备方法，以n-(2-氰基-1,1’-联苯基)丙烯酰胺类化合物、n-酰胺基吡啶盐为原料，利用绿色可持续的可见光为能量来源，使用三(2-苯基吡啶)合铱作为光催化剂，通过自由基加成/cn插入/环化级联反应，实现了酰胺取代的吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物的一步合成，制备过程简单。与现有技术相比，减少了制备步骤，从而能提升制备效率和降低制备成本。
20、进一步地，上述制备方法在室温下进行，反应条件温和，可操作性强，且反应效率较高。
21、更进一步地，上述制备方法应用范围广，能够以中等到良好的收率制备多种菲啶衍生物。
22、因此，根据下文对本专利技术具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本专利技术的上述以及其他目的、优点和特征。
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1.一种酰胺化吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
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9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种酰胺化吡啶并[4,3,2-gh]菲啶类化合物的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：密霞，谭倩楠，曾岱，张京玉，苑娟，
申请(专利权)人：河南中医药大学，
类型：发明
国别省市：
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