一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，包括：将派瑞林N单体、极性有机溶剂、光敏剂以及添加剂混合均匀，得到混合溶液；对所述混合溶液进行光照处理，并向所述混合溶液中加入氟化试剂，得到所述八氟[2,2]二聚对二甲苯。本发明专利技术通过从N型派瑞林单体出发，光化学反应副产物少，收率高易于纯化，且N型派瑞林单体已经商业化，廉价易得，使得该制备方法更容易实现产业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，尤其涉及一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法。

技术介绍

1、派瑞林，英文名称为pary l ene，是一种新型敷形涂层材料，其为一种对二甲苯的聚合物，根据分子结构的不同，pary l ene可分为n型、c型、d型、f型、ht型等多种类型。

2、pary l ene薄膜最大的特点是无支链、高结晶、分子量超大。它能涂敷到各种形状的表面，包括尖锐的棱边，号称“无孔不入”，可深入裂缝里和内表面。这种真空状态下室温沉积制备的纳米涂层薄膜，厚度均匀、致密无针孔、透明无应力、不含助剂、不损伤工件、有良好的电绝缘性和防护性。同时它也是一种具有化学惰性又有良好的生物相容性高纯涂层材料，已经通过美国fda认可，用于各类体内植入，经它涂敷的器件可改善表面润滑型、生物相容性、提高可靠性。其中，派瑞林ht，相对于其他的派瑞林，pary l ene ht薄膜的各项性能同样优秀甚至更优秀：摩擦系数低；对水汽、o2、n2和co2的防渗透性能优秀；介电常数、介电强度、介质损耗因子低。除此之外，相比于其他的派瑞林薄膜，pary l ene ht薄膜的热稳定性和紫外线稳定性要好很多，这就意味着pary l ene ht薄膜能在高温下充分保持物理和化学完整性。同时在抗热老化、抗紫外线老化、抗辐射老化性能方面具备非常明显的优势。例如派瑞林ht可长时间耐受450摄氏度以上的高温，再紫外线下的也能稳定工作2000h以上。这些优异的性能，使得派瑞林ht在国防、航天，军工等方面有特殊应用。其单体af4的合成一直是个难点，普遍存在收率低，难纯化，成本高的问题。

3、因此，现有技术还有待于进一步的改进和提升。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足，本专利技术提供一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，旨在解决现有八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备收率低、难纯化、成本高的问题。

2、本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

3、一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，包括：

4、将派瑞林n单体、极性有机溶剂、光敏剂以及添加剂混合均匀，得到混合溶液；

5、对所述混合溶液进行光照处理，在光照处理的过程中，在光照处理的过程中，将氟化试剂分散至所述混合溶液中，得到所述八氟[2,2]二聚对二甲苯。

6、以下作为本专利技术的优选技术方案，但不作为对本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的目的和有益效果。

7、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，所述极性有机溶剂选自乙腈，苯乙腈，环己烷，环己醇和甲醇中的一种或多种。

8、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，所述光敏剂选自9-芴酮，二苯甲酮，二乙氧基苯乙酮，三(2-苯基吡啶)合铱和2,4,5,6-四(二苯胺基)-间苯二腈中的一种或多种。

9、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，所述添加剂选自二丁基羟基甲苯、吩噻嗪，对苯醌和对苯酚中的一种或多种。

10、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，所述氟化试剂选自1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐)，1-氟-4-甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐，n-氟代双苯磺酰胺，f2和n2混合气体和n-氟吡啶三氟甲磺酸盐中的一种或多种。

11、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，光照处理所用光的波长为365-480nm。

12、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，所述将派瑞林n单体、极性有机溶剂、光敏剂以及添加剂混合均匀，得到混合溶液，具体包括：

13、分别将派瑞林n单体、极性有机溶剂、光敏剂以及添加剂加入到光反应容器中，并向所述光反应容器中加入磁子，进行磁力搅拌，得到混合溶液。

14、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，所述光反应容器具有透明盖体；所述对所述混合溶液进行光照处理，并向所述混合溶液中加入氟化试剂，得到所述八氟[2,2]二聚对二甲苯，具体包括：

15、在预设温度下，将光线透过所述盖体对所述光反应容器中的混合溶液进行照射；

16、分多次将所述氟化试剂加入到所述光反应容器中，反应后得到所述八氟[2,2]二聚对二甲苯。

17、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，所述氟化试剂为所述f2和n2混合气体；所述光反应容器具有透明盖体；所述对所述混合溶液进行光照处理，并向所述混合溶液中加入氟化试剂，得到所述八氟[2,2]二聚对二甲苯，具体包括：

18、在预设温度下，将光线透过所述盖体对所述光反应容器中的混合溶液进行照射；

19、通过管道将所述f2和n2混合气体分多次通入到所述光反应容器中，反应后得到所述八氟[2,2]二聚对二甲苯。

20、作为优选的技术方案，所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其中，所述预设温度为20-60℃。

21、有益效果：与现有技术相比，本专利技术通过从n型派瑞林单体出发，光化学反应副产物少，收率高易于纯化，且n型派瑞林单体已经商业化，廉价易得，使得该制备方法更容易实现产业化。

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【技术保护点】

1.一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂选自乙腈，苯乙腈，环己烷，环己醇和甲醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述光敏剂选自9-芴酮，二苯甲酮，二乙氧基苯乙酮，三(2-苯基吡啶)合铱和2,4,5,6-四(二苯胺基)-间苯二腈中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述添加剂选自二丁基羟基甲苯、吩噻嗪，对苯醌和对苯酚中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述氟化试剂选自1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐)，1-氟-4-甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐，N-氟代双苯磺酰胺，F2和N2混合气体和N-氟吡啶三氟甲磺酸盐中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，光照处理所用光的波长为365-480nm。

7.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述将派瑞林N单体、极性有机溶剂、光敏剂以及添加剂混合均匀，得到混合溶液，具体包括：

8.根据权利要求7所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述光反应容器具有透明盖体；所述对所述混合溶液进行光照处理，并向所述混合溶液中加入氟化试剂，得到所述八氟[2,2]二聚对二甲苯，具体包括：

9.根据权利要求7所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述氟化试剂为所述F2和N2混合气体；所述光反应容器具有透明盖体；所述对所述混合溶液进行光照处理，并向所述混合溶液中加入氟化试剂，得到所述八氟[2,2]二聚对二甲苯，具体包括：

10.根据权利要求8或9所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述预设温度为20-60℃。

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【技术特征摘要】

1.一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂选自乙腈，苯乙腈，环己烷，环己醇和甲醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述光敏剂选自9-芴酮，二苯甲酮，二乙氧基苯乙酮，三(2-苯基吡啶)合铱和2,4,5,6-四(二苯胺基)-间苯二腈中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述添加剂选自二丁基羟基甲苯、吩噻嗪，对苯醌和对苯酚中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的八氟[2,2]二聚对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述氟化试剂选自1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐)，1-氟-4-甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐，n-氟代双苯磺酰胺，f2和n2混合气体和n-氟吡啶三氟甲磺酸盐中的一种或多种...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹勇，蹇华清，郭卫华，
申请(专利权)人：深圳方寸达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：