3’-(三氟甲基)苯乙酮（TFMAP）的制备方法技术

公开了一种制备3’‑(三氟甲基)苯乙酮(TFMAP)的系统(100)和方法(300)，其中公开的TFMAP提供了外观范围从无色液体到橙色液体、99‑99.9％的纯度和60‑90％的产率。用于制备TFMAP的方法(300)包括由3‑氨基三氟甲苯与硫酸反应制备重氮溶液，然后将重氮溶液与乙醛肟分批加入以获得3’‑(三氟甲基)苯乙酮肟，其进一步用30％HCl溶液处理并进行蒸馏以获得具有提高的产率和纯度的3’‑(三氟甲基)苯乙酮。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】

本文描述的主题总体上涉及3’-(三氟甲基)苯乙酮(tfmap)的制备方法。特别地，本申请主题涉及具有提高的产率和纯度的高纯度3’-(三氟甲基)苯乙酮(tfmap)的制备。

技术介绍

1、苯乙酮衍生物如3’-(三氟甲基)苯乙酮(下文替代地称为“tfmap”)可用作合成农用化学品化合物如杀虫、杀真菌化合物的中间体。tfmap用作制备被用为杀虫剂的肟菌酯的中间体。

2、

3、在现有技术中，制备tfmap的常规方法在许多方面存在不足，例如产物损失、反应物和反应中间体损失、时间消耗和大量能量的消耗。

4、已申请若干专利来用三氟甲基苯和正丁基锂作为起始材料制备3’-(三氟甲基)苯乙酮。然而，三氟甲基苯和正丁基锂本质上是自燃的，在工业规模的生产中对其进行管理具有挑战性。此外，在商业规模上处理三氟甲基苯和正丁基锂会引起严重的安全问题，因为如果暴露于空气或湿气中，其可能会严重分解。因此，大规模使用此类技术既不实用也不安全。

5、此外，一些方法在水解步骤中使用60％的硫酸，由于增加的污染物产量和废流出物中更高的cod，导致较低的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种制备3’-(三氟甲基)苯乙酮(TFMAP)的系统(100)，包括：

2.根据权利要求1所述的系统(100)，其中，所述第三反应器(110)还被配置为将3’-(三氟甲基)苯乙酮(TFMAP)的水性流出物层和粗制有机层进行层分离。

3.根据权利要求1所述的系统(100)，其中，所述第三反应器(110)还被配置为将所述水性流出物层转移到流出物处理装置(112)，所述流出物处理装置(112)能够通过处理来自所述第三反应器(105)的所述水性层来回收额外的3’-(三氟甲基)苯乙酮。

4.根据权利要求1所述的系统(100)，其中，罐(111)被配置为使用3...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

1.一种制备3’-(三氟甲基)苯乙酮(tfmap)的系统(100)，包括：

2.根据权利要求1所述的系统(100)，其中，所述第三反应器(110)还被配置为将3’-(三氟甲基)苯乙酮(tfmap)的水性流出物层和粗制有机层进行层分离。

3.根据权利要求1所述的系统(100)，其中，所述第三反应器(110)还被配置为将所述水性流出物层转移到流出物处理装置(112)，所述流出物处理装置(112)能够通过处理来自所述第三反应器(105)的所述水性层来回收额外的3’-(三氟甲基)苯乙酮。

4.根据权利要求1所述的系统(100)，其中，罐(111)被配置为使用3-10％naoh对来自所述第三反应器(110)的3’-(三氟甲基)苯乙酮(tfmap)的所述粗制有机层进行碱性洗涤，以去除残余酸度并将tfmap的所述粗制有机层转移到蒸馏单元(113)。

5.根据权利要求1所述的系统(100)，其中，所述第二反应器(105)中的所述其它反应物为水、硫酸铜(ii)、冰醋酸和甲苯。

6.一种制备3-(三氟甲基)苯乙酮(tfmap)的方法(300)，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的方法(300)，其中，所述方法包括子步骤：在蒸馏前，用从罐(106)加入的3-10％naoh碱性洗涤(306)罐(111)中的3’-(三氟甲基)苯乙酮肟的粗制有机层，以去除残余酸度。

8.根据权利要求6所述的方法(300)，其中，所述第一反应器(104)中的所述反应物质a混合1-4小时，温度保持在-5至10℃。

9.根据权利要求6所述的方法(300)，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·N·伊斯梅尔，V·帕蒂尔，J·K·曼苏里，
申请(专利权)人：迪帕克亚硝酸盐有限公司，
类型：发明
国别省市：