本发明专利技术公开了一种利用HPLC测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法，属于医药分析技术领域。该方法具体步骤如下：1)配制对照品溶液和供试品溶液；2)设置高效液相检测条件；采用以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为流动相A和流动相B的混合溶液，用流动相进行等度洗脱，其中，流动相A为水，流动相B为乙腈；3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录并观察色谱图，计算双烯醇酮醋酸酯中的有关物质。本发明专利技术能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出双烯醇酮醋酸酯中的有关物质，控制双烯醇酮醋酸酯的质量，从而控制以双烯醇酮醋酸酯为原料合成的爱普列特的质量，提高患者用药安全性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药分析，具体涉及一种利用hplc测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法。
技术介绍
1、双烯醇酮醋酸酯(16-pregnadien-20-one acetate)化学名为3β-羟基-孕甾-5,16-二烯-20-酮-3-醋酸酯，分子式为c23h32o3。双烯醇酮醋酸酯为甾体激素类结构中间体，可用于合成肾上腺类激素药、甾体抗炎药、糖皮质激素药、性激素药等多种药物。国内各生产厂家一般以薯蓣皂素或者穿地龙皂素为原料，经开环酰化、氧化水解合成双烯醇酮醋酸酯。双烯醇酮醋酸酯的生产中，由于母液物的反复套用以及过度氧化的作用，使得双烯醇酮醋酸酯的含量一直在98％左右。双烯醇酮醋酸酯为爱普列特合成的起始物料，爱普列特为新型的非竞争性5α还原酶抑制剂，可专一性或选择性抑制ⅱ型酶，而对ⅰ型酶作用较弱，因此该药主要在前列腺发挥作用，可有效降低双氢睾酮含量。因此，对双烯醇酮醋酸酯的质量控制对爱普列特的质量起着关键作用，而对有关物质的控制又是质量控制的关键。
2、因此，需要提供一种利用hplc测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法。
r/>技本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用HPLC测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的利用HPLC测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取双烯醇酮醋酸酯置容量瓶中，加入甲醇稀释定容成每1mL含双烯醇酮醋酸酯1mg的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密称取供试品溶液置容量瓶中，加甲醇稀释定容成每1mL含双烯醇酮醋酸酯10μg的溶液。
3.根据权利要求1所述的利用HPLC测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱为GL InertSustain C18，色谱柱长250mm，...
【技术特征摘要】
1.一种利用hplc测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的利用hplc测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取双烯醇酮醋酸酯置容量瓶中，加入甲醇稀释定容成每1ml含双烯醇酮醋酸酯1mg的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密称取供试品溶液置容量瓶中，加甲醇稀释定容成每1ml含双烯醇酮醋酸酯10μg的溶液。
3.根据权利要求1所述的利用hplc测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱为gl inertsustain c18，色谱柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm。
4.根据权利要求1所述的利用hplc测定双烯醇酮醋酸酯的有关物质的方法，其特征在于，步骤2)中，水和乙腈的体积比为15:85。
5.根据权利要求1所述的利用hplc测定双...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵杰，
申请(专利权)人：江苏联环药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。