制备普乐沙福的方法和测定普乐沙福中潜在开环杂质的方法技术

本发明专利技术涉及制备普乐沙福的方法和测定普乐沙福中潜在开环杂质的方法。一方面涉及使用高效液相色谱法测定普乐沙福中潜在开环杂质的方法，所述杂质选自杂质A、杂质B、杂质C和、杂质D，该方法包括如下步骤和条件：用高氯酸调节pH值至1.6的庚烷磺酸钠溶液作为流动相A，乙腈为流动相B；用溶剂配制杂质对照品溶液和供试品溶液，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，用流动相A和流动相B按洗脱程序进行梯度洗脱，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中各杂质的量。还涉及制备高品质普乐沙福的方法，该方法中使用本发明专利技术高效液相色谱法测定普乐沙福中潜在开环杂质的方法测定其中的潜在杂质。本发明专利技术各方面的方法呈现优良效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药，涉及一种普乐沙福，还涉及制备高品质普乐沙福的方法。进一步的，本专利技术还涉及使用高效液相色谱法测定普乐沙福中潜在开环杂质的方法，以及通过使用高效液相色谱法测定普乐沙福中潜在开环杂质的方法进行质量监控，进而制备获得高品质的普乐沙福。

技术介绍

1、genzyme公开推出的造血干细胞动员剂普乐沙福，其英文名：plerixafor，市售注射液的商品名为：mozobil，英文化学名：1,4-bis((1,4,8,11-tetraazacyclotetradecan-1-yl)methyl)benzene，中文化学名：1,4-双((1,4,8,11-四氮杂环十四烷-1-基)甲基)苯或者1,1'-[1,4-亚苯基(亚甲基)]-二-1,4,8,11-四氮杂环十四烷，其分子式：c28h54n8，分子量502.79，化学结构式如下：

2、。

3、普乐沙福为白色至类白色结晶性固体，具有吸湿性，典型熔点在125-131°c范围内；在1-辛醇和ph7水性缓冲液之间的分配系数<0.1。

4、普乐沙福是一种造血干细胞激活剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.使用高效液相色谱法测定普乐沙福中潜在开环杂质的方法，所述潜在开环杂质选自：

2.根据权利要求1的方法，其中色谱条件所用柱温为30℃。

3.根据权利要求1的方法，其中各待测溶液在20~25°C条件下保存直到测定。

4.根据权利要求1的方法，其中还分别取四种对照品各适量，精密称定，用溶剂分别制成每1ml中各含2μg的四种杂质对照品溶液，用于对四种杂质定性测定；所述溶剂为如下方法配制所得：取0.08mol/L丁二酸水溶液和乙腈以体积比95:5的比例混合，即得。

5.根据权利要求1的方法，其中色谱柱规格为4.6×250mm。

6.根...

【技术特征摘要】

1.使用高效液相色谱法测定普乐沙福中潜在开环杂质的方法，所述潜在开环杂质选自：

2.根据权利要求1的方法，其中色谱条件所用柱温为30℃。

3.根据权利要求1的方法，其中各待测溶液在20~25°c条件下保存直到测定。

4.根据权利要求1的方法，其中还分别取四种对照品各适量，精密称定，用溶剂分别制成每1ml中各含2μg的四种杂质对照品溶液，用于对四种杂质定性测定；所述溶剂为如下方法配制所得：取0.08mol/l丁二酸水溶液和乙腈以体积比95:5的比例混合，即得。

5.根据权利要求1的方法，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：田博，任文晨，姜鹏，王立峰，王立强，李宗圣，王新，
申请(专利权)人：北京元延医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：