一种评估底物与SABRE催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法技术

本发明专利技术属于核磁共振超极化技术领域，具体公开了一种评估底物与SABRE催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，包括以下步骤：配制待测NMR样品：将Ir基催化剂前驱体以及Ir基催化剂前驱体和底物分别溶解于氘代甲醇中得到不同的待测NMR样品；采集热平衡<supgt;1</supgt;H NMR谱：将待测NMR样品放入核磁仪中，调谐锁场匀场，采集热平衡状态下样品的氢谱；极化转移：通入仲氢，催化剂前驱体得以活化形成SABRE催化剂；放入核磁屏蔽仪中设置极化转移场强，继续通入仲氢实现极化转移，停止通气；采集超极化<supgt;1</supgt;HNMR谱：将极化转移处理后的样品迅速转移到核磁检测仪中，输入预设指令采集超极化状态的氢谱；数据处理与分析：对所得氢谱数据进行处理分析，包括计算平衡常数和信号增强倍数。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于核磁共振超极化，具体涉及一种评估底物与sabre催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法。

技术介绍

1、核磁共振技术广泛应用于阐释分子动力学、揭示复杂天然产物、蛋白质和大分子结构等方面，然而检测到的信号来源于核自旋态之间微小的布居数差异，这导致该技术的低灵敏度。因此提高核磁共振的检测灵敏度很必要。虽然通过降低温度或者提高磁场强度可以加大布居数差异，但存在改善效果有限或成本较高等缺点。据文献报道，超极化技术能将信号增强3-5个数量级，目前用仲氢超极化技术提高灵敏度是一种成本较低且改善效果明显的方法。

2、传统的仲氢诱导超极化(parahydrogen inducedpolarization,phip)要求底物具有碳碳双键或三键，仲氢分子与底物发生加成反应后自旋顺序转移到底物分子上实现超极化，但这会改变底物分子的结构，使得该过程不可逆.2009年simon团队提出可逆交换放大(signal amplificationby reversible exchange,sabre)，在通入仲氢前，底物分子会取代金属中心上的cl原子与催化剂前本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种评估底物与SABRE催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的评估底物与SABRE催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氘代甲醇中Ir基催化剂前驱体的浓度为4-6mM，底物的浓度为40-60mM。

3.如权利要求1所述的评估底物与SABRE催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，所述步骤(1)中底物为含有配位到催化剂前驱体的化合物。

4.如权利要求3所述的评估底物与SABRE催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，所述含有配位到催化剂前...

【技术特征摘要】

1.一种评估底物与sabre催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的评估底物与sabre催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氘代甲醇中ir基催化剂前驱体的浓度为4-6mm，底物的浓度为40-60mm。

3.如权利要求1所述的评估底物与sabre催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，所述步骤(1)中底物为含有配位到催化剂前驱体的化合物。

4.如权利要求3所述的评估底物与sabre催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，所述含有配位到催化剂前驱体的化合物包括吡啶及其取代基衍生物。

5.如权利要求1所述的评估底物与sabre催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，所述步骤步骤(2)和(4)中调用核磁仪自带的proton序列，由一个非选择性π/2射频脉冲和采样期构成。

6.如权利要求1所述的评估底物与sabre催化剂前驱体亲和力与超极化性能关系的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用的sabre催化剂在活化后可重复使用，重新通入仲氢后即可采集超极化谱图，无需再次活化处理。

7.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔晓红，王静怡，王忻昌，陈忠，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：