一种稳定同位素标记氟啶草酮内标试剂的制备方法技术

技术编号:43690265 阅读:18 留言:0更新日期:2024-12-18 21:08
本发明专利技术涉及一种食品安全(农药残留)检测用稳定同位素标记氟啶草酮内标试剂的制备方法。该制备方法所需中间体及稳定同位素原料简单易得且价格低廉,反应条件温和,反应步骤仅需两步,稳定同位素标记原料的原子经济性高。目标产物稳定同位素标记氟啶草酮化学纯度可达99%以上,同位素丰度可达99%以上,并且最终产品收率高,同位素丰度不稀释,有效降低了产品成本。本制备方法所制得的稳定同位素标记氟啶草酮内标试剂能满足食品安全(农药残留)检测用液相色谱串联质谱法所需稳定同位素标记内标试剂的技术要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种食品安全(农药残留)检测用稳定同位素标记氟啶草酮内标试剂的制备方法,属于食品安全(农药残留检测)用标准物质研发领域。


技术介绍

1、氟啶草酮(fluridone),是一种吡啶酮类除草剂,可用于防除大多数水中或水面杂草,也可作为芽前选择性除草剂,用于防除棉花一年生窄叶、阔叶杂草及某些多年杂草。氟啶草酮在国外已广泛使用,在国内也有多种剂型产品获批,由于其不合理的使用,容易残留在农作物上,从而影响人们的身体安全。基于安全考虑,美国环保署于2023年1月20日,发布2023-00949号条例,就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估,修订其在部分产品中的残留限量为0.1~0.15mg/kg,日本也规定了其在动物源性食品中的残留限量为0.01~0.05mg/kg,我国也在《gb 2763.1-2022 食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》中规定了氟啶草酮在棉籽中最高残留限量为0.02mg/kg。同时,我国检测该物质相关的标准有《gb 23200.11-2016 食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种食品安全(农药残留)检测用稳定同位素标记氟啶草酮的制备方法,该稳定同位素标记的氟啶草酮的化学结构如式(稳定同位素标记的氟啶草酮)所示:

2.根据权利要求1所述的一种稳定同位素标记氟唑菌酰胺内标试剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,化合物(II)为3-三氟甲基硼酸、3-三氟甲基硼酸频哪醇酯、3-三氟甲基硼酸邻苯二酸酯中的一种;催化剂为三(二亚苄基丙酮)二钯、双二亚苄基丙酮钯、醋酸钯、氯化钯、四(三苯基膦)钯、双(二苯基膦二茂铁)二氯化钯、双(三环己基膦)二氯化钯、三(二亚苄基丙酮)二钯氯仿加合物、双(三苯基膦)二氯化钯中的一种或几种;配体为2-二环己基磷-2’-...

【技术特征摘要】

1.一种食品安全(农药残留)检测用稳定同位素标记氟啶草酮的制备方法,该稳定同位素标记的氟啶草酮的化学结构如式(稳定同位素标记的氟啶草酮)所示:

2.根据权利要求1所述的一种稳定同位素标记氟唑菌酰胺内标试剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,化合物(ii)为3-三氟甲基硼酸、3-三氟甲基硼酸频哪醇酯、3-三氟甲基硼酸邻苯二酸酯中的一种;催化剂为三(二亚苄基丙酮)二钯、双二亚苄基丙酮钯、醋酸钯、氯化钯、四(三苯基膦)钯、双(二苯基膦二茂铁)二氯化钯、双(三环己基膦)二氯化钯、三(二亚苄基丙酮)二钯氯仿加合物、双(三苯基膦)二氯化钯中的一种或几种;配体为2-二环己基磷-2’-甲基联苯、2-二环己基磷-2’,6’-二甲氧基联苯(s-phos)、2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯、正丁基二(1-金刚烷基)膦、1,1’-联萘-2,2’-双二苯膦、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、双(2-二苯基磷苯基)醚、2-二环己膦基-2’-(n,n-二甲胺)-联苯中的任意一种或几种;碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氟化钾、氟化铯等中的一种或几种;溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、甲苯、二甲苯、2-甲基四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、n,n...

【专利技术属性】
技术研发人员:李珂珂王玮李宇孟龚金龙
申请(专利权)人:谱同生物医药科技常州有限公司
类型:发明
国别省市:

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