一种1-（4-氯苄基）-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及叶菌唑制备技术领域，具体公开了一种1‑(4‑氯苄基)‑3，3‑二甲基‑2‑氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法，其步骤为：先以己二酸二甲酯和甲醇钠为原料，在非极性溶剂中通过迪克曼缩合制备2‑氧代环戊烷甲酸甲酯钠盐(M1)，再与对氯氯苄反应生成1‑(4‑氯苄基)‑2‑氧代环戊烷甲酸甲酯(M2)，然后再与叔丁醇钠和苯磺酸酯类甲基化试剂反应生成1‑(4‑氯苄基)‑3，3‑二甲基‑2‑氧代环戊烷甲酸甲酯，最后水洗，蒸馏脱除溶剂后得到产品，该工艺使用苯磺酸酯类甲基化试剂代替原工艺的硫酸二甲酯，减少了醚化反应的发生，反应过程中再无大量凝胶产生，降低了操作难度，提升了转化率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于叶菌唑制备，具体涉及一种1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法。

技术介绍

1、目前使用对氯氯苄生产叶菌唑中间体1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的方法主要有两种，一种是2-氧代环戊烷甲酸甲酯钠盐先与卤代甲烷反应生成1-甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯，再与甲醇钠环境下发生转位得到3-甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯钠盐，再与对氯氯苄反应生成1-(4-氯苄基)-3-甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯，最后在叔丁醇钠催化下与卤代甲烷反应生成，另一种方法是2-氧代环戊烷甲酸甲酯钠盐直接与对氯氯苄反应，生成1-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷甲酸甲酯，再在叔丁醇钠催化下与硫酸二甲酯反应生成，工业上普遍使用第一种方法，该方法虽然操作难度小，但工艺复杂，卤代甲烷主要是溴甲烷或碘甲烷，成本较高。第二种方法虽然工艺简单，但操作难度大，主要是叔丁醇钠和硫酸二甲酯或硫酸一甲酯会发生醚化反应，出现大量凝胶，阻碍反应物料的混合，降低反应速率，且影响反应体系内的热交换，易出现局部过热过冷现象，因此合成过程中需要强烈搅拌和大量溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：各步的反应方程式为：

3.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的非极性溶剂为甲苯、二甲苯中的一种或多种，投加量为己二酸二甲酯质量的6-7倍，己二酸二甲酯和甲醇钠的物质的量比为1:1-1.1，反应的同时将生成的甲醇连同部分溶剂一起蒸出，每蒸出一定量的馏分则补加相同体积的...

【技术特征摘要】

1.一种1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：各步的反应方程式为：

3.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述的非极性溶剂为甲苯、二甲苯中的一种或多种，投加量为己二酸二甲酯质量的6-7倍，己二酸二甲酯和甲醇钠的物质的量比为1:1-1.1，反应的同时将生成的甲醇连同部分溶剂一起蒸出，每蒸出一定量的馏分则补加相同体积的溶剂，反应终点为馏分中的甲醇含量小于0.01％。

4.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苄基)-3，3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤s2中，对氯氯苄与己二酸二甲酯的物质的量比为1-1.1:1，反应温度为90-100℃，对氯氯苄...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾著飞，王峰，徐志伟，孙月，许小亮，刘天昆，苏延波，郑万宁，
申请(专利权)人：内蒙古冠仕达化学有限公司，
类型：发明
国别省市：