吉祥草药材的质量检测方法技术

技术编号:4358979 阅读:152 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种吉祥草药材的质量检测方法,所述质量检测方法包括性状、鉴别、含量测定项目中的部分或全部,所述鉴别是对凯提皂苷元和/或剀提5-O-β-D-吡喃葡萄糖皂苷的薄层色谱鉴别,含量测定是用紫外分光光度法对药材中所含总皂苷的含量测定。与现有技术相比,本发明专利技术建立了以凯提皂苷元和剀提5-O-β-D-吡喃葡萄糖皂苷两个有效成分为对照的吉祥草薄层色谱鉴别方法和总皂苷的含量测定方法,完善了吉祥草药材的质量检测标准,弥补了现有质量检测技术的不足,使吉祥草药材的质量检测技术更为科学、合理;采用本发明专利技术所述检测方法可有效控制吉祥草药材的质量,从而确保其临床应用的安全性和有效性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于对药材进行质量控制的技 术领域。
技术介绍
我国传统的中药及其制剂大多缺乏严密的质量标准和科学的检测手段,难以 有效的控制其内在质量,不能保证用药的安全、有效,也不符合国际医药市场的要求,严重 制约了我国中药行业的发展。加强中药材质量控制研究是中药规范化、标准化的关键问题。 只有对中药材进行科学的质量控制,才能保证中药质量,实现中药的"安全、有效、稳定、 可控"。吉祥草为百合科吉祥草属植物吉祥草Reineckia carnea (Andr.) Kunth的干燥全草;喜 温暖、湿润、半阴的环境,对土壤要求不严格,以排水良好肥沃壤土为宜;原产于中国长江 流域以南各省及西南地区,日本也有分布。全年可采,洗净,鲜用或切段晒干。别名小青 胆、小叶万年青、玉带草、观音草等。吉祥草为常用中药材,也是常用苗药。性味功能与主 治甘,平;润肺止咳,祛风,接骨。用于肺结核,咳嗽咯血,慢性支气管炎,哮喘,风湿 性关节炎;外用治跌打损伤,骨折等。以吉祥草作为君药的各种药剂在临床上已取得较好疗 效。吉祥草药材成分复杂,主要包括以下几类糖类、皂苷、生物碱、木脂素、留类化合物 、挥发油和有机酸类。近年来国内外有关于吉祥草化学成分研究的报道,但有关于吉祥草质 量标准的研究文献报道很少,仅在《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版中以吉祥 草对照药材为对照进行了薄层色谱鉴别研究,另有其氯仿提取部位的薄层鉴别研究报道。因 此,为了使吉祥草的临床应用更加安全、有效、科学、合理,必须加强其质量控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。本专利技术建立了以凯提皂苷元和剀提5-0- e -D-吡喃葡萄糖皂苷两个有效成分为对照的吉祥草薄层色谱鉴别方法和总皂苷的含量测定方法,完善了吉祥草药材的质量检测标准,弥补了现有质量检测技术的不足,使 吉祥草药材的质量检测技术更为科学、合理。本专利技术所述质量检测方法包括性状、鉴别、含量测定项目中的部分或全部,所述鉴别是对凯提皂苷元和/或剀提5-0- e -D-吡喃葡萄糖皂苷的薄层色谱鉴别,含量测定是用紫外分光 光度法对药材中所含总皂苷的含量测定。其中,凯提皂苷元的鉴别方法是以凯提皂苷元对照品为对照、以氯仿乙酸乙酯甲醇:水=1 2: 3 5:2.5 3. o : o. 8 i. 2为展开剂的薄层色谱法;剀提s-o- e -D-吡喃葡萄糖 皂苷的鉴别方法是以剀提5-o-e-D-吡喃葡萄糖皂苷对照品为对照、以氯仿乙酸乙酯甲 醇水=1 3: 3 5: 2 3: i i. 5的下层为展开剂的薄层色谱法。 具体的鉴别方法为(1) 将吉祥草粉碎成粗粉,取药材粉末2g,加入甲醇40 80mL水浴回流l 3次,每次 0. 5 1.5h,滤过,合并滤液,浓縮近干,用20 40mL水溶解后,加入活性炭O. 2 0. 7g,加 热,滤过,滤液转移至分液漏斗中,再用水饱和的正丁醇萃取2 4次,每次15 30mL,分取 正丁醇萃取液,挥去溶剂,残渣加2 5mL甲醇溶解,作为供试品溶液;精密称取凯提皂苷元 对照品适量,加甲醇制成每lmL含0.5 1.0mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典一部附 录VI B薄层色谱法实验,吸取上述两种溶液各2 5uL点样于预制硅胶GF254层析板上,将薄 层板置展开缸中预饱和10 30min后,以氯仿乙酸乙酯甲醇水=1 2 : 3 5 : 2. 5 3.0 : 0.8 1.2为展开剂,上行展开,展距8 12cm;取出,晾干,喷以2% 8%硫酸乙醇溶液 ,105'C加热至斑点显色清晰,于可见光下观察,在相同的比移值处吉祥草供试品溶液和凯 提皂苷元对照品呈现相同颜色的斑点;(2) 将吉祥草粉碎成粗粉,取药材粉末2g,加入甲醇40 80mL水浴回流l 3次,每次 0. 5 1.5h,滤过,合并滤液,浓縮近干,用20 60mL水溶解,转移至分液漏斗中,用石油 醚萃取2 5次,每次10 20mL,弃去石油醚液,再用水饱和的正丁醇萃取2 5次,每次10 20mL,分取正丁醇萃取液,挥去溶剂,残渣加l 5mL甲醇溶解,作为供试品溶液;精密称取 剀提5-0- {3 -D-吡喃葡萄糖皂苷对照品适量,加甲醇制成每lmL含O. 5 1. Omg的溶液,作为对 照品溶液;照中国药典一部附录VI B薄层色谱法实验,吸取上述两种溶液各2 5yL点样于 预制硅胶GF254层析板上,将薄层板置展开缸中预饱和10 30min后,以氯仿乙酸乙酯甲 醇水=1 3 : 3 5 : 2 3 : 1 1. 5的下层为展开剂,上行展开,展距8 12cm;取出,晾干 ,喷以3% 6%硫酸乙醇溶液,105'C加热至斑点显色清晰,于可见光下观察,在相同的比移值处吉祥草供试品溶液和剀提5-0-e-D-吡喃葡萄糖皂苷对照品呈现相同颜色的斑点。总皂苷的含量测定方法是以凯提皂苷元对照品为对照的紫外分光光度法。 具体的总皂苷含量测定方法为照《中国药典》 一部附录VI E紫外分光光度法测定 供试品溶液的制备取吉祥草药材,粉碎,过20 60目筛,精密称取lg,置100ml具塞 三角瓶中,加入60 90X乙醇20 60mL水浴回流3 5次,每次l 3h,合并提取液,滤过, 挥干;加水10 30mL溶解,用石油醚萃取3 5次,每次10 30mL,弃去石油醚液,水层再用 水饱和正丁醇萃取3 6次,每次10 30mL,回收正丁醇液,挥干,用甲醇定容至25 50mL,即得供试品溶液;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的凯提皂苷元对照品适量,用甲 醇溶解制成浓度为O. 10 0. 50mg/mL的溶液,即得;测定法分别精密量取凯提皂苷元对照品溶液O. 5mL与供试品溶液5mL,置水浴中挥干溶 剂,精密加入3% 8%香草醛冰醋酸溶液0. 10 0. 50ml,高氯酸O. 10 0. 50ml,密塞,于60 8(TC水浴恒温加热10 30分钟,取出后立即用冰水冷却5min,加冰醋酸4 8mL,摇匀,以甲 醇同法制备空白作参比;按照分光光度法在440 460nm波长处测定吸收光谱,空白溶液无干 扰;用标准曲线法计算含量;吉祥草药材中总皂苷提取物的含量应不低于2%。本专利技术所述质量检测方法包括以下项目性状干燥全草呈黄褐色,根茎细长,节明显,节上有残留的膜质鳞叶,并有少数弯曲 巻縮的须状根,叶皱縮;鉴别(1)将吉祥草粉碎成粗粉,取药材粉末2g,加入甲醇40 80mL水浴回流l 3次 ,每次O. 5 1.5h,滤过,合并滤液,浓縮近干,用20 40mL水溶解后,加入活性炭O. 2 0.7g,加热,滤过,滤液转移至分液漏斗中,再用水饱和的正丁醇萃取2 4次,每次15 30mL,分取正丁醇萃取液,挥去溶剂,残渣加2 5mL甲醇溶解,作为供试品溶液;精密称取 凯提皂苷元对照品适量,加甲醇制成每lmL含0.5 1.0mg的溶液,作为对照品溶液;照中国 药典一部附录VI B薄层色谱法实验,吸取上述两种溶液各2 5uL点样于预制硅胶GF254层析板上,将薄层板置展开缸中预饱和io 30min后,以氯仿乙酸乙酯甲醇水=1 2: 3 5 : 2. 5 3. 0 : 0. 8 1.2为展开剂,上行展开,展距8 12cm;取出,晾干,喷以2% 8%硫酸 乙醇溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吉祥草药材的质量检测方法,所述质量检测方法包括性状、鉴别、含量测定项目中的部分或全部,其特征在于:所述鉴别是对凯提皂苷元和/或剀提5-O-β-D-吡喃葡萄糖皂苷的薄层色谱鉴别,含量测定是用紫外分光光度法对药材中所含总皂苷的含量测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈华国周欣周婵媛刘海
申请(专利权)人:贵州师范大学
类型:发明
国别省市:52[中国|贵州]

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