【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含有n原子的硅烷化合物的合成，更具体地，涉及一种二乙胺基三烷氧基硅烷的合成方法。
技术介绍
1、二乙胺基三烷氧基硅烷，又称之为二乙氨基三烷氧基硅烷、n-乙基-n-三烷氧基硅乙胺或n,n-二乙基-三烷氧基硅基胺，其结构式如下
2、
3、其中，r可以为甲基、乙基、丙基、异丙基或正丁基、异丁基、叔丁基、环戊基、环己基或苯基，r可选地为甲基或乙基。
4、二乙胺基三烷氧基硅烷可以用作烯烃聚合过程中的外给电子体，为一种重要的烯烃聚合用原料。相关研究发现，使用二乙胺基三烷氧基硅烷作为外给电子体进行丙烯聚合，能够提高聚合反应的氢调敏感性，并得到高等规度和高熔融指数的聚丙烯(“catalysts2022,12,864”)。作为一种优异性能的外给电子体，开发一种工艺简单、成本低和收率高的合成二乙胺基三烷氧基硅烷的方法仍然显得十分必要。
技术实现思路
1、基于此，专利技术人通过分步引发，使用非质子亲核溶剂和非极性溶剂的工艺，不仅提高了二乙胺基三烷氧基硅烷的合成效率和产率；而且该制备方法能够改善盐处理过程中的残渣过滤，以及引入缚酸剂等技术难题。
2、为此，本专利技术实施例至少公开了以下技术方案：
3、实施例公开了二乙胺基三烷氧基硅烷的制备方法。该制备方法包括：于氮气氛围和非质子亲核溶剂中制备二乙胺基卤化镁；将所述二乙胺基卤化镁与正硅酸酯于非极性溶剂中反应。
4、一些实施例中，所述二乙胺基三烷氧基硅烷选自二乙胺基三甲氧基硅
5、一些实施例中，制备二乙胺基卤化镁的步骤包括：将卤代烃和镁于所述非质子亲核溶剂中通过碘引发反应得到烷基卤代镁；将烷基卤代镁与二乙胺反应得到所述二乙胺基卤化镁。
6、一些实施例中，所述非质子亲核溶剂为四氢呋喃、乙醚等极性溶剂中的一种或多种混合物。
7、一些实施例中，所述卤代烃为碳原子大于或等于1的的直链、非直链或环状的含有卤素的烃。其中，卤素选自氯、溴或碘。
8、一些实施例中，所述烷基卤代镁为所述卤代烃与所述镁形成的化合物。所述烷基卤代镁选自甲基氯化镁、甲基溴化镁、甲基碘化镁、乙基氯化镁、乙基溴化镁、乙基碘化镁、正丙基氯化镁、正丙基溴化镁、正丙基碘化镁、异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、异丙基碘化镁、正丁基氯化镁、正丁基溴化镁、正丁基碘化镁、异丁基氯化镁、异丁基溴化镁、异丁基碘化镁、叔丁基氯化镁、叔丁基溴化镁、叔丁基碘化镁、环戊基氯化镁、环戊基溴化镁、环戊基碘化镁、环己基氯化镁、环己基溴化镁、环己基碘化镁、苯基氯化镁、苯基溴化镁、苯基碘化镁，可选地为甲基氯化镁、甲基溴化镁、正丙基氯化镁、正丙基溴化镁、异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、异丁基氯化镁、异丁基溴化镁、环戊基氯化镁、环戊基溴化镁、环己基氯化镁及环己基溴化镁中的至少一种。
9、一些实施例中，所述卤代烃与所述镁的摩尔比为1:(0.8～1.3)，可选地1:(1.0～1.1)。
10、一些实施例中，所述烷基卤代镁与所述二乙胺的摩尔比为1:(0.9～1.5)，可选地1：1.0～1.3。
11、一些实施例中，所述正硅酸酯选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸正丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸正丁酯、正硅酸异丁酯、正硅酸叔丁酯、四环戊基正硅酸酯、四环己基正硅酸酯、四苯氧基硅烷中的一种或几种，可选地为正硅酸甲酯和正硅酸乙酯。
12、一些实施例中，所述正硅酸酯与所述二乙胺的摩尔比为(0.9～1.5):(0.6～1.0)，可选地(1.0～1.3):(0.7～0.9)。
13、一些实施例中，所述非极性溶剂选自环己烷和/或石油醚。
14、实施例提供的二乙胺基三烷氧基硅烷的制备方法，即避免了使用氯硅烷等腐蚀性原料而产生腐蚀性氯化氢、工艺简单且不需要引入缚酸剂、成本低和收率高(可高达至少90％)等特点，在工业生产中有很好的经济价值。
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1.二乙胺基三烷氧基硅烷的制备方法，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，制备二乙胺基卤化镁的步骤包括：
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述非质子亲核溶剂为四氢呋喃、乙醚等极性溶剂中的一种或多种混合物；可选地，所述非极性溶剂选自环己烷和/或石油醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述二乙胺基三烷氧基硅烷选自二乙胺基三甲氧基硅烷、二乙胺基三乙氧基硅烷、二乙胺基三丙氧基硅烷、二乙胺基三异丙氧基硅烷、二乙胺基三丁氧基硅烷、二乙胺基三异丁氧基硅烷、二乙胺基三叔丁氧基硅烷、二乙胺基三戊氧基硅烷、二乙胺基三环戊氧基硅烷、二乙胺基三环己氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所述卤代烃为碳原子大于或等于1的的直链、非直链或环状的含有卤素的烃，可选地卤素选自氯、溴或碘。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述烷基卤代镁选自甲基氯化镁、甲基溴化镁、甲基碘化镁、乙基氯化镁、乙基溴化镁、乙基碘化镁、正丙基氯化镁、正丙基溴化镁、正丙基碘化镁、异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、异丙基碘化镁、正丁基氯化镁、正丁基溴化镁、正丁
7.根据权利要求1所述的制备方法，所述卤代烃与所述镁的摩尔比为1:(0.8～1.3)，可选地1:(1.0～1.1)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，所述烷基卤代镁与所述二乙胺的摩尔比为1:(0.9～1.5)，可选地1:1.0～1.3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，所述正硅酸酯选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸正丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸正丁酯、正硅酸异丁酯、正硅酸叔丁酯、四环戊基正硅酸酯、四环己基正硅酸酯中的一种或几种，可选地为正硅酸甲酯和正硅酸乙酯。
10.根据权利要求1所述的制备方法，所述正硅酸酯与所述二乙胺的摩尔比为(0.9～1.5):(0.6～1.0)，可选地(1.0～1.3):(0.7～0.9)。
...【技术特征摘要】
1.二乙胺基三烷氧基硅烷的制备方法，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，制备二乙胺基卤化镁的步骤包括：
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述非质子亲核溶剂为四氢呋喃、乙醚等极性溶剂中的一种或多种混合物；可选地，所述非极性溶剂选自环己烷和/或石油醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述二乙胺基三烷氧基硅烷选自二乙胺基三甲氧基硅烷、二乙胺基三乙氧基硅烷、二乙胺基三丙氧基硅烷、二乙胺基三异丙氧基硅烷、二乙胺基三丁氧基硅烷、二乙胺基三异丁氧基硅烷、二乙胺基三叔丁氧基硅烷、二乙胺基三戊氧基硅烷、二乙胺基三环戊氧基硅烷、二乙胺基三环己氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所述卤代烃为碳原子大于或等于1的的直链、非直链或环状的含有卤素的烃，可选地卤素选自氯、溴或碘。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述烷基卤代镁选自甲基氯化镁、甲基溴化镁、甲基碘化镁、乙基氯化镁、乙基溴化镁、乙基碘化镁、正丙基氯化镁、正丙基溴化镁、正丙基碘化镁、异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、异丙基碘化镁、正丁基氯化镁、正丁基溴化镁、正丁基碘化镁、异丁基氯化镁、异丁基溴化镁、异...
【专利技术属性】
技术研发人员：常贺飞，夏雨晨，李天书，邓国伟，王彩凤，李春光，任家君，黄艳刚，徐春翼，
申请(专利权)人：湖北华邦化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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