一种纳米铁基软磁块体的制备方法技术

本发明专利技术公布了一种纳米铁基软磁块体的制备方法。它主要以纳米铁基软磁粉末为原料，将待制备的纳米铁基软磁块体的形状首先在计算机上通过专业的三维图形软件设计出来；然后，计算机图形加工软件通过自动化控制装置将设计出的三维图形分解成一系列控制激光器扫描速度、输出功率、烧结路线和控制进料器加料量及加料部位等的加工信号；进料器与激光器在信号的控制下，分层加料、烧结，直到完成待制备的纳米铁基软磁块体形状烧制。这种新型的纳米铁基软磁块体，不同于纳米薄带生产的块体，浑然一体，没有间隙，导磁性能更好；制备方法相对于已知的其它纳米软磁块体的生产过程，对环境、工艺要求低，不需要预先制作相应的模具。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于磁性功能材料加工领域，特别涉及一种纳米铁基软磁块体的制备方法。
技术介绍
软磁合金是电子生产行业重要的功能材料之一，它比传统的硬磁材料有更加优越的导磁性能，在很宽的频率范围内电能利用率远高于铁磁材料，且体积更小。软磁合金在航空航天、通讯和电力、电子技术等领域的应用前景非常广阔。软磁合金原材料主要有Mn-Zn系、Ni-Zn系、Cu-Zn系等，多用于变压器、线圈、天线、磁头、开关等。另外，非晶态合金和合金薄膜也可制成软磁材料。随着高新技术产业的发展，各种电磁元器件逐渐向高质量、小型化、集成化、高可靠性和多功能方向发展，要求所使用的软磁合金必须不断提高磁学和力学性能，如提高功能效率、迅速响应外磁场、提高高频性能、减少涡流损失、降低噪声等。纳米晶软磁合金的专利技术又是软磁合金的一个突破性进展，纳米晶软磁合金可使配电变压器的空载损耗降低70％。但至今，工厂只能制备纳米晶薄带。纳米晶薄带不能制成性能优异的异形磁性元件。只有制备出三维、无微孔隙的大块体纳米晶材料，才能真正地突破纳米晶材料目前不能大范围应用的“瓶颈”，为目前纳米材料研究与应用带来无限生机和希望。因此，纳米晶块体的制备工艺就成为当前纳米材料科学工作者所关心的重要课题之一。NANOPERM于1988年就实现了纳米晶软磁合金带材产业化。国内经过30余年的研究开发和产业化攻关，目前约有10余家企业可以规模化生产非晶、纳米晶合金带材及其制品，其中铁基非晶带材的年生产能力达到3000吨，纳米晶带材的年产量超过500吨。最近十年来纳米磁性材料已经获得了广泛的应用。将纳米软磁材料加工成任意形状与大小的三维空间体的方法一直是人们研究的目标。目前已知的方法或多或少有其不足之处，具体如下：①机械合金化法：通过机械合金化技术(MA)制取纳米粉体，再将粉体通过常见的固化成形技术(如静态高压成形法、动态高压成形法、等离子烧结)固化得到块体非晶材料或纳米材料，此方法在研磨过程中易产生杂质、污染、氧化及应力，不易得到洁净的纳米具体界面；②急冷法：通过急冷快速凝固技术实现熔体快速凝固，生产出薄带，通过薄带绕制成块体，此法在应用上存在较大限制，该块体层间有间隙，强度不高，难以绕制复杂形状；③深过冷法：通过调节影响过冷度的因素等，将软磁合金原料熔化后高度纯化以避免或清除异质晶核，然后金属液在大的热力学过冷度下快速凝固，此种方法存在的问题是熔剂的适应性差，试验结果分散，净化效果稳定性差；④单辊甩带法：指熔融的金属在压力的作用下，从坩埚底部小孔处喷射到转动的铜辊上，此方法只能制备出几十～几百微米厚的铁基非晶薄带，用这种薄带绕制成的块体纳米软磁材料因内部存在很多缝隙而影响材料的软磁性能；-->⑤粉末冶金法结合烧结法生产纳米软磁体：即先通过气体雾化法制备出非晶粉，然后再将非晶态粉末在过冷液相区烧结成形(脉冲电流烧结法、超高压烧结法、放电等离子烧结法)，晶化制取纳米晶，此方法只适合于非晶形成能力特别强的软磁合金系；⑥铜模铸造法：在高真空、氩气保护气氛下，金属熔化以后直接注入铜模内冷却而得到非晶块体材料，再经过不同的热处理工艺获得具有不同软磁性能的块体纳米软磁材料，此方法也只适合于非晶形成能力特别强的软磁合金系；⑦大塑性变形法：在低温条件下，金属料在大应力的作用下发生大塑性变形而获得具有大角度晶界超微粒子的块体纳米软磁，此种方法不易获得各向同性的块体纳米材料以及不适合塑性差的材料。上述方法，突出的不足是：空间形状受工艺限制，变化不灵活；对环境要求苛刻，能耗高；如高压、低温、大电场加热；对产品的成分有限制。而且，这些工艺都只能先做好纳米软磁三维空间的形状，再进行加工，其工艺复杂、成本高。激光烧结成型是一种新的方法。选择性激光烧结基于分层制造的思想，将三维实体离散化为一系列具有一定厚度的片层，利用激光逐层有选择地烧结固化粉末材料形成二维零件层面，层层叠加堆积获得三维结构的零件实体。专利号【200510045640.5】公开了一种激光表面晶化制备薄带状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法。但所得的产品的基底材料为Fe非晶带，且只在其表面的薄层内生成非晶纳米层，不生成块体的纳米软磁材料。专利【200410006824.6】公布了一种用于选择性烧结的金属粉末组合物，由铁基或镍合金粉末、铜或铜合金粉末及石墨粉末组成，石墨粉末材料在熔化期间起改善润湿性的作用并且在固化期间起减少微裂纹的作用。但烧结的粉体不处于纳米尺度内，没有纳米效应的影响，不生成块体的纳米软磁材料。纳米铁基软磁块体是一种优异的导磁材料，用于变压器、互感器等电磁转换领域。因此，导磁材料最终必须是各种各样的形状以便于绕制线圈绕组。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、加工周期短、所出产品品质优良的纳米铁基软磁块体的制备方法。所述纳米铁基软磁块体的制备方法，包括以下步骤：(a)计算机建模：将待制备的纳米铁基软磁块体的形状(如圆环状等各种空间形状)在计算机上通过专业的三维图形软件(如PRO-E、AutoCAD等)设计出来；(b)加料：通过计算机控制进料器自动进料，并在加工平台上铺展一层已均匀混合的含有铁基的纳米软磁粉末；(c)计算机工艺参数生成：计算机图形加工软件通过自动化控制装置将设计出的三维图形分解成一系列控制激光器扫描速度、输出功率、烧结路线和控制进料器加料量及加料部位等的加工信号；(d)专业激光加工控制台烧结：在计算机的信号控制下，进料器与激光器协同工作，一层层有序地进料、分层烧结，直到完成待制备的纳米铁基软磁块体形状烧制。所述激光器采用CO2快速轴流激光器，其参数为：光斑直径d＝0.6～1mm，焦距1-->＝120～190mm，光束模式TEM00，激光扫描速度在10～300mm/s范围内连续可调，激光功率在100～200W范围内连续可调。选择激光烧结采用参数可调的快速激光成形机。其整体工作参数是决定纳米磁芯成败的关键。激光烧结可能导致纳米粉末生长成为非纳米结构的晶体，或者成品磁芯强度低，瑕疵多。因此，激光器加工控制台为密闭加工空间，温度控制在5～10℃，并有惰性气体保护。在b步骤中，所述的含有铁基的纳米软磁粉末为Fe-B-Si系、Fe-M-B系等纳米粉末，平均晶粒粒径为30～50nm，所铺厚度为0.05～0.6mm；M表示金属元素，如Mo、V、W、Nb、Ta、Cr等。本专利技术待烧结的含有铁基的纳米软磁粉末可由多种途径获得。如可直接从厂家购买，或者将软磁合金构成成分按比例混合后，通过机械化合金法制备30～50nm的粉末合金：先通过普通球磨预粉碎，然后再在惰性气体(如氩气)的保护下在高能球磨中反复破碎，回转机械能传递给粉末，同时粉末在球磨介质的反复冲撞下承受冲力、剪切、摩擦和压缩多种力的作用，经历反复的挤压、冷焊合及粉碎过程成为弥散分布的超细粒子，在固态下实现合金化，直至软磁合金达到30～50nm的粉末。在进料量确定的情况下，用激光直接烧结纳米粉末的成败，其影响因素主要包括激光束的能量密度、材料的受作用时间、激光束的能量分布、以及激光扫描线的搭接状况等，具体到激光烧结工艺上，表现为激光功率、扫描速度、光斑直径、光束模式、粉层厚度、扫描间隔等参数。大激光功率产生的激光波会引起纳米粉末飞溅、甚至爆炸，激光功率过小本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米铁基软磁块体的制备方法，所述方法包括以下步骤：（ａ）计算机建模：将待制备的纳米铁基软磁块体的形状在计算机（１）上通过专业的三维图形软件设计出来；（ｂ）加料：通过计算机（１）控制进料器（３）自动进料，并在加工平台（２）上铺展一层已均匀混合的含有铁基的纳米软磁粉末；（ｃ）计算机工艺参数生成：计算机图形加工软件通过自动化控制装置将设计出的三维图形分解成一系列控制激光器扫描速度、输出功率、烧结路线和控制进料器（３）加料量及加料部位的加工信号；（ｄ）专业激光加工控制台烧结：在计算机（１）的信号控制下，进料器（３）与激光器（４）协同工作，一层层有序地进料、分层烧结，直到完成待制备的纳米铁基软磁块体形状烧制。

【技术特征摘要】
1.一种纳米铁基软磁块体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(a)计算机建模：将待制备的纳米铁基软磁块体的形状在计算机(1)上通过专业的三维图形软件设计出来；(b)加料：通过计算机(1)控制进料器(3)自动进料，并在加工平台(2)上铺展一层已均匀混合的含有铁基的纳米软磁粉末；(c)计算机工艺参数生成：计算机图形加工软件通过自动化控制装置将设计出的三维图形分解成一系列控制激光器扫描速度、输出功率、烧结路线和控制进料器(3)加料量及加料部位的加工信号；(d)专业激光加工控制台烧结：在计算机(1)的信号控制下，进料器(3)与激光器(4)协同工作，一层层有序地进料、分层烧结，直到完成待制备的纳米铁基软磁块体形状烧制。2.根据权利要求1所述的纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：程向东，代慈福，卢继军，
申请(专利权)人：武汉福翰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]