【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学品合成与后处理，具体涉及一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法。
技术介绍
1、三氯化铝作为有机合成催化剂而广泛应用在催化剂合成、石油裂解、合成燃料、橡胶、医药、洗涤剂、金属冶炼和有机铝化合物的制备等方面。据统计，近几年世界范围内对三氯化铝的需求不断增长，仅我国每年有机合成行业所需的无水三氯化铝就高达30万吨。工业上常规的无水三氯化铝制备方法为金属铝法，将氯气通入放置铝锭的氯气反应炉中，升华生成氯化铝，随后由捕集器捕集。该方法需要大量铝锭和液氯，而如果能对其使用过程中损失的铝和氯资源进行回收利用，将对资源的可持续发展、环境的保护和人类的健康生活产生非常大的帮助。
2、勃姆石也被广泛称作软水铝石，分子式为γ-al2o3·h2o，在工业制造中常常由拟薄水铝石在一定条件下得到的。在外观上，勃姆石呈现为一种层状的细小晶体，颜色为白色，是一种具有层状结构的正交晶系，铝离子位于八面体正中央，氧离子以立方密堆积排列在八面体的各个顶点，氢键通过连接每层表面的氢氧根使得每层之间互相连接。
3、勃姆石作为一种新型化工材料，由于具有非常优秀的热稳定性和有序的微观组织，在陶瓷材料、催化剂及催化剂载体、半导体材料、阻燃剂、光化学以及涂料方面有非常广泛的应用。在锂电池隔膜涂覆方面，勃姆石相较于传统材料具有低密度、质地软、导热性能好、能和有机物更好地相容等优异特点。在注重绿色发展的时代背景下，勃姆石作为一种更加节能、更加安全、更加高效的新材料，具有及其广阔的发展和应用前景。目前，已经投入使用的勃姆石制备工艺有水热法、高
4、氯化铵常以复合肥原材料的形式广泛应用于农业。自2021年以来，氯化铵市场受国际形势影响，供应紧张，市场价格不断走高，整体市场呈现上升的趋势。
5、因此，如果能将三氯化铝废水中的铝离子转化为勃姆石，氯离子转化为氯化铵，将有效提高三氯化铝废水资源化的经济效益。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法。该方法以甲基苯酚在催化剂的作用下进行甲基重排异构化的废水为原料，依次经脱色、沉淀老化和冷却结晶、水热反应，将铝离子和卤素离子分别转化为勃姆石和卤化铵，实现了资源化回收利用，降低了制备成本，并实现了废液利用，减少对环境影响，解决了现有技术中异构化废水产生的铝和卤素资源损失问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、依次将催化剂和甲基苯酚投入反应瓶中，然后升温至甲基苯酚熔化后开始搅拌，继续升温至反应温度后保温进行反应，再冷却至一定温度后保温，在反应瓶中得到保温产物；所述甲基苯酚为一甲基苯酚、二甲基苯酚或三甲基苯酚；所述催化剂为铝的卤化物；
4、步骤二、将络合剂滴加入步骤一中得到的保温产物中进行络合反应，并充分搅拌，在反应瓶中得到络合产物；
5、步骤三、将步骤二中得到的络合产物滴加到去离子水中，并充分搅拌进行水解反应，待反应完全后静置分层，然后将获得的有机相依次进行去离子水洗涤、干燥、脱色和减压蒸馏处理，将获得的水相和有机相洗涤液合并，得到异构化废水；所述络合产物的温度为20℃～60℃；
6、步骤四、向步骤三中得到的异构化废水中加入去离子水进行稀释，然后加入脱色剂进行脱色处理，再经过滤得到脱色废水；
7、步骤五、向步骤四中得到的脱色废水中加入碱性物质调节ph至碱性，然后进行沉淀老化反应，再将生成的沉淀依次进行过滤和洗涤，得到滤饼和滤液；
8、步骤六、将步骤五中得到的滤液浓缩后冷却结晶，经过滤和干燥处理，得到卤化铵，将步骤五中得到的滤饼与水混合后研磨搅拌，制成悬浊液；
9、步骤七、将步骤六中得到的悬浊液置于高压釜中进行水热反应，得到勃姆石。
10、本专利技术采用铝的卤化物作为催化剂催化甲基苯酚进行甲基重排异构化反应，得到甲基苯酚异构化产物，然后将该过程中产生的异构化废水先进行脱色处理，然后调节至碱性进行沉淀老化反应，得到滤饼和滤液，将滤液浓缩后冷却结晶，经过滤干燥处理得到卤化铵，将滤饼和水的悬浊液进行水热反应得到勃姆石。
11、上述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂铝的卤化物为三氯化铝、三溴化铝、三碘化铝和三氟化铝中的一种或两种以上组成的复合盐，或者将催化剂铝的卤化物替换为氟硅酸铝。
12、上述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤二中所述络合剂为环戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、2-甲基-3-己醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯和环戊基甲醚中的一种或两种以上。本专利技术选择疏水且在酸性条件下不易分解的络合剂，可减少络合剂损失，且解络后一刻发挥萃取剂的功能，将水相中的有机物萃取至有机相，减少物料损失。
13、上述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤二中所述络合剂与步骤一中所述催化剂的物质的量之比为1.5～4.0:1.0。本专利技术通过控制络合剂和催化剂的用量，使络合剂充分与卤化铝结合，形成络合物，且室温下络合反应体系物料为液体，便于转移和进行下一步反应。
14、上述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤四中所述脱色剂为活性炭、硅藻土或氧化铝。上述种类的脱色剂可有效去除产物及三氯化铝废水中的焦油和有色基团等杂质，且在60℃～80℃下脱色效果最佳。
15、上述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤五中所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氨基甲酸铵和尿素中的一种或两种以上，调节ph为11～14。本专利技术通过采用上述碱性物质并控制滴加碱性物质后的ph值，充分地将脱色废水中的卤离子捕获并转化为无机盐。
16、上述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤五中所述沉淀老化反应的过程为：在20℃～100℃下保温2h～4h。本专利技术通过优选沉淀老化反应的保温时间和温度，保证了调至碱性的脱色废水中铝离子能够完全转化为铝凝胶、卤离子完全转化为无机盐，有利于提高反应转化率。
17、上述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤七中所述水热反应的条件为：高压釜压力为2.0mpa～4.0mpa，温度为170℃～210℃，水热时间为1h～12h；待反应结束冷却至室温后，再经过滤、洗涤、干燥和解聚反应，得到勃姆石。更优选地，高压釜压力为3.0mpa，温度为190℃，水热时间为4h～9h。
18、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
19、1、本专利技术将甲基苯酚在催化剂的作用下进行甲基重排异构化，获得用途更广、附加值更高的甲基苯酚异构化产物，从本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂铝的卤化物为三氯化铝、三溴化铝、三碘化铝和三氟化铝中的一种或两种以上组成的复合盐，或者将催化剂铝的卤化物替换为氟硅酸铝。
3.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤二中所述络合剂为环戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、2-甲基-3-己醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯和环戊基甲醚中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤二中所述络合剂与步骤一中所述催化剂的物质的量之比为1.5～4.0:1.0。
5.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤四中所述脱色剂为活性炭、硅藻土或氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤五中所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、
7.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤五中所述沉淀老化反应的过程为：在20℃～100℃下保温2h～4h。
8.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤七中所述水热反应的条件为：高压釜压力为2.0MPa～4.0MPa，温度为170℃～210℃，水热时间为1h～12h；待反应结束冷却至室温后，再经过滤、洗涤、干燥和解聚反应，得到勃姆石。
...【技术特征摘要】
1.一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂铝的卤化物为三氯化铝、三溴化铝、三碘化铝和三氟化铝中的一种或两种以上组成的复合盐，或者将催化剂铝的卤化物替换为氟硅酸铝。
3.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤二中所述络合剂为环戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、2-甲基-3-己醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯和环戊基甲醚中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种甲基酚异构化废水制备勃姆石的方法，其特征在于，步骤二中所述络合剂与步骤一中所述催化剂的物质的量之比为1.5～4.0:1.0。
5.根据权利要求1所述的一种甲基酚异...
【专利技术属性】
技术研发人员：惠悦，雷东卫，闫俊，朱军利，张林生，
申请(专利权)人：西安元创化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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