一种2,4-二氯硝基苯连续化制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2,4‑二氯硝基苯连续化制备方法。包括以下步骤S1：将发烟硝酸加入硫酸中，得到混酸；S2：将混酸和间二氯苯分别依次经涡流板式反应器和动态管式反应器；S3：将S2步骤反应后的混合物滴入水中进行淬灭，然后进行分相，上层油相为间二氯苯和2,4‑二氯硝基苯的混合溶液，下层为稀硫酸溶液，回收出上层间二氯苯后为2,4‑二氯硝基苯粗品，下层稀硫酸溶液进一步浓缩后循环使用。采用本申请的方法，硝化反应后的硫酸只需要进行中度浓度(浓缩到80～85％)就可以循环使用，降低了设备投资费用；采用本申请的方法能够将硝化反应中产生的二硝物控制在0.05％以内，大大提高了生产的安全性，同时也提高了反应收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工，尤其涉及ipcc07c201/16领域，更具体的，涉及一种2,4-二氯硝基苯连续化制备方法。

技术介绍

1、2,4-二氯硝基苯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等化工领域，有着广阔的市场前景。其中吡氟酰草胺是一种取代吡啶基酰苯胺类除草剂，通常是先由2-氯烟酸酰氯化得到2-氯烟酰氯，再先后与2,4-二氟苯胺及间三氟甲基苯酚缩合即得。当前2,4-二氟苯胺通常由2,4-二氯硝基苯经过氟化、加氢还原得到。为了提高吡氟酰草胺的市场竞争力，需要对2,4-二氟苯胺进行自主生产，相应地也产生了大幅增长的对2,4-二氯硝基苯的需求。

2、cn101700997b中采用间歇式反应工艺，在20～33℃、2～6h将混酸滴入间二氯苯中进行反应，间二氯苯与混酸中硝酸的摩尔比为1:1.02～1.12，间二氯苯与混酸中硫酸的摩尔比为1:1.00～1.14，其中硫酸浓度需要95％以上，硝酸浓度98％以上时反应才能在4h内完成，因而该专利技术方法需要用到高含量的硫酸，反应后的废酸需要进行深度浓缩才能满足使用要求，设备要求较高，工业化难度本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为80～85％。

3.根据权利要求2所述的2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，所述发烟硝酸、硫酸、间二氯苯的摩尔比为1:(2～6):(2～4)。

4.根据权利要求3所述的2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，所述发烟硝酸、硫酸、间二氯苯的摩尔比为1:(3～5):(2～3)。

5.根据权利要求4所述的2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，所述S2步骤中物料在涡流...

【技术特征摘要】

1.一种2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为80～85％。

3.根据权利要求2所述的2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，所述发烟硝酸、硫酸、间二氯苯的摩尔比为1:(2～6):(2～4)。

4.根据权利要求3所述的2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，所述发烟硝酸、硫酸、间二氯苯的摩尔比为1:(3～5):(2～3)。

5.根据权利要求4所述的2,4-二氯硝基苯连续化制备方法，其特征在于，所述s2步骤中物料在涡流板式反应器中的停留时间为10～15min。

6.根据权利要求5所述的2,4...

【专利技术属性】
技术研发人员：常诚，刘志刚，朱建华，王大文，张协，张琦，
申请(专利权)人：苏利宁夏新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：