一种2-甲基-L-亮氨酸盐酸盐及其对映异构体的检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，提供了一种2‑甲基‑L‑亮氨酸盐酸盐及其对映异构体的检测方法。本发明专利技术分别配制空白溶液和供试品溶液，其中供试品还事先与含有酰卤基团的芳香族化合物进行了衍生化反应，赋予了2‑甲基‑L‑亮氨酸盐酸盐紫外吸收基团，接着分别进行液相色谱检测，根据两者的色谱图计算2‑甲基‑L‑亮氨酸盐酸盐的手性纯度及其对映异构体的含量；实现2‑甲基‑L‑亮氨酸盐酸盐及其对映异构体的定量检测，2‑甲基‑L‑亮氨酸盐酸盐及其对映异构体2‑甲基‑D‑亮氨酸盐酸盐能够实现有效分离，检测方法快速，结果准确可靠，检测成本低，能够满足大规模生产需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析检测，更具体地，涉及一种2-甲基-l-亮氨酸盐酸盐及其对映异构体的检测方法。

技术介绍

1、2-甲基-l-亮氨酸盐酸盐，cas号：88376-09-4，其结构式如下式(ⅰ)所示，是一种亮氨酸衍生物，其中，2-甲基-l-亮氨酸盐酸盐可作为一种药物中间体，还可以作为一种放射性标记物广泛应用于神经性疾病的治疗中，例如帕金森病或阿尔茨海默病或心脏疾病、癌症疾病的示踪剂。然而，2-甲基-l-亮氨酸盐酸盐存在对映异构体，且对映异构体的含量大小直接影响药物的手性纯度大小，从而影响药物的疗效。

2、

3、目前，由于此类氨基酸类衍生物没有紫外吸收，故测定2-甲基-l-亮氨酸盐酸盐及其对映异构体含量主要采用旋光仪进行测定，用比旋值测得的光学纯度来表征其手性纯度，较简洁快速，但在多数情况下不是很精确。该方法具有很大的局限性，例如：①必须已知在实验条件下的纯对映体的比旋值，以便与样品的测量结果进行比较；②旋光的测量或光学纯度的测定可能受到许多因素的影响，如偏振光波长、溶剂、溶液浓度、温度等，最重要的是，测量值会受到具有大比旋值的杂质的严重本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-甲基-L-亮氨酸盐酸盐及其对映异构体的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述供试品和所述含有酰卤基团的芳香族化合物的重量比为(0.5-2)：(0.5-2)。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含有酰卤基团的芳香族化合物为苯甲酰氯、对甲苯甲酰氯、4-异丁氧基苯甲酰氯、4-甲酰基苯甲酰氯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A和流动相B的体积比为(98-99)：(2-1)。

5.根据权利要求1所述的检测方法...

【技术特征摘要】

1.一种2-甲基-l-亮氨酸盐酸盐及其对映异构体的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述供试品和所述含有酰卤基团的芳香族化合物的重量比为(0.5-2)：(0.5-2)。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含有酰卤基团的芳香族化合物为苯甲酰氯、对甲苯甲酰氯、4-异丁氧基苯甲酰氯、4-甲酰基苯甲酰氯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相a和流动相b的体积比为(98-99)：(2-1)。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的稀释液为体积比为(9...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓伟梁，陈昌龙，丸岡啓二，徐亮，刘艳，徐剑，黄建湛，王志强，林达华，梁梦云，
申请(专利权)人：佛山奕安赛医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：