一种采用高效液相色谱法准确测定三氟乙酸和乙酸含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用高效液相色谱法准确测定三氟乙酸和乙酸含量的方法，并通过明确检测步骤中的色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱，粒径5μm；检测波长：紫外200nm，洗脱方式为梯度洗脱(明确流动相及梯度洗脱的方式)；另外，本发明专利技术还提供供试品溶液配制方法。本发明专利技术所述的方法在检测样品中三氟乙酸和乙酸含量时表现出了良好的重现性、灵敏度和准确度等，为同时检测三氟乙酸和乙酸含量产生深远影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种采用高效液相色谱法准确测定三氟乙酸和乙酸含量的方法，应用于药物分析领域。

技术介绍

1、原料药(active pharmaceutical ingredient，通常缩写为api)，是指任何用于成品药产品的，旨在提供药理活性；或对疾病在诊断、治疗、缓解或预防作用的；或对人类生理功能有恢复纠正或改进作用的物质或物质的组合，是各类制剂的有效成分。原料药产品质量要求严格：质量是关系到原料药生产的重要指标，若不能保证原料药的质量，将直接影响后续药品的生产质量。

2、三氟乙酸是一个极强酸性的有机酸，同时具有溶解很多无机物及有机物的能力，使之具有优异的反应性能，在医药、农药、染料、氨基酸保护、有机合成、材料处理等领域得到广泛的应用。

3、乙酸为无色透明液体，有刺激性酸臭，是一种弱酸，为大宗化工产品，在食品行业中，乙酸用作酸化剂和酸味剂；在化工医药合成反应中重要的试剂。

4、在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据《中国药典》2020年版四部通则0861，除另有本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种采用高效液相色谱法准确测定三氟乙酸和乙酸含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶填充柱4.6*250mm，粒径为5μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相流速为0.4～0.6ml/min，优选的流速为0.5ml/min；色谱柱的柱温为15～25℃，优选的柱温为20℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱中，初始梯度为流动相B占流动相的体积百分数为0％～5％，第二梯度为流动相B占流动相的体积百分数由0％～5％变化至70％～80％，第三梯度...

【技术特征摘要】

1.一种采用高效液相色谱法准确测定三氟乙酸和乙酸含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶填充柱4.6*250mm，粒径为5μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相流速为0.4～0.6ml/min，优选的流速为0.5ml/min；色谱柱的柱温为15～25℃，优选的柱温为20℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱中，初始梯度为流动相b占流动相的体积百分数为0％～5％，第二梯度为流动相b占流动相的体积百分数由0％～5％变化至70％～80％，第三梯度为流动相b占流动相的体积百分数为70％～80％，第四梯度为流动相b占流动相的体积百分数由70％～80％变化至0％～5％，最终梯度为流动相b占流动相的体积百分数为0％～5％；优选地，初始梯度为流动相b占流动相的体积百分数为0％，第二梯度为流动相b占流动相的体积百分数由0％变化至75％，第三梯度为流动相b占流动相的体积百分数为75％，第四梯度为流动相b占流动相的体积百分数由75％变化至0％，最终梯度为流动相b占流动相的体积百分数为0％；所述初始梯度的洗脱时间为13～17min，优选为15min；所述第二梯度的洗脱时间为1min；所述第三梯度的洗脱时间为7～11min，优选为9min；所述第四梯度的洗脱时间为1～3min，优选为2min；所述最终梯度的洗脱时间为30～36min，优选为33min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，系统适用性、对照品溶液和样品溶液注入高效液相色谱仪的进样量为10～100μl，优选为40μl。

6.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓强，戴祯兴，马云鑫，
申请(专利权)人：江苏华泰晨光药业有限公司，
类型：发明
国别省市：