【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚及液相制备方法，属于碳化硅单晶液相生长。
技术介绍
1、传统的使用液相法生长的碳化硅单晶，一般采用石墨坩埚作为反应容器和碳原子的供给源，碳化硅晶片作为籽晶。在石墨坩埚内装有多晶硅和助溶剂作为生长原材料，籽晶被固定在顶部的籽晶夹持轴上，使用顶部籽晶溶液法(tssg法)将籽晶拉上来生长。
2、由于石墨坩埚的原料为高纯等静压石墨块体，需要将中心部分去除掏制成坩埚，这一过程中本身就存在石墨材料的大量浪费。并且生长过程中，为了提高碳化硅单晶的生长速率会将溶液内的高温区置于坩埚底部，将低温区置于籽晶区域。此时处于比较高温状态的石墨坩埚底部溶解，作为碳原子进入溶液中，反应式为c(s)→c(l)；处于较低温状态的籽晶区域吸收碳原子，成长为碳化硅单结晶，反应式为si(l)+c(l)→sic(s)。同时由于碳化硅多晶比碳化硅单晶的生长速度要快，剩余的碳原子在同样低温的石墨坩埚壁上自由形核，成为含有大量夹杂物的碳化硅多晶。
3、基于多结晶区域生长速度高于单晶的原因，会带来如下问题：(1)石墨的溶解反应与碳化硅的析出反应不可逆，因此不能实现坩埚的自我修复和再利用；(2)异质形核的碳化硅多晶颗粒往往无法牢固附着在壁面上，会受到溶液流动的冲击而脱离并附着在生长单晶表面，严重影响碳化硅单晶的质量；(3)由于多晶区域生长速度快，长时间生长后会改变溶液区域形状，使流动与温度分布偏离初始状态；(4)多晶区域中存在溶剂夹杂，在冷却过程中会由于热膨胀系数的差异造成坩埚开裂，存在高温溶液泄露的风
4、为解决石墨坩埚成本高、易裂或难以再利用的难题，专利cn114481317a中提出使用诸如石英、刚玉或钨、钼等非石墨材料作为坩埚以降低成本；cn113322510a中提出使用氮化硼、刚玉、蓝宝石或碳化钽材质的坩埚避免在冷却过程中发生开裂。然而上述材质的坩埚均包含除硅与碳之外的其他元素，会在生长过程中向晶体中引入非必要杂质，降低碳化硅单晶的质量。此外，一些材料如石英、刚玉、蓝宝石等熔点与液相法常用生长温度有重合，无法保证碳化硅单晶的顺利生长，而使用氮化硼、碳化钽或钨、钼等材质制作坩埚会带来更高的成本。
5、综上所述，使用传统的石墨坩埚通过液相法使碳化硅单晶的生长成本高，而且可能影响晶体的质量。如果使用其他材料制成的坩埚，可能会混入新的杂质，降低晶体的质量，并且也存在成本提高的问题。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，提供了一种降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚及液相制备方法，该坩埚采用多晶碳化硅与石墨材料结合的方式，在碳化硅单晶的液相生长过程中，石墨材料的坩埚底向生长系统提供碳，多晶碳化硅材料的第一坩埚壁用于承载溶液。在使用本申请的坩埚时，可以通过改变第一坩埚壁的方向来实现对第一坩埚壁的自我修复，而不需要频繁更换第一坩埚壁，从而大大降低了液相法生长碳化硅单晶的生长成本。
2、根据本申请的一个方面，提供了一种降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，包括：
3、坩埚底，所述坩埚底由石墨制成；
4、第一坩埚壁，所述第一坩埚壁由碳化硅多晶制成，所述第一坩埚壁为具有中心轴的圆柱形，且可拆卸连接在所述坩埚底的上部，所述第一坩埚壁包括位于所述中心轴的一侧的第一端面和位于所述中心轴的另一侧的第二端面；
5、坩埚可在第一端面连接到坩埚底的第一状态与第二端面连接到坩埚底的第二状态之间切换。
6、该坩埚具有由多晶碳化硅制成的第一坩埚壁和石墨材料制成的坩埚底。第一坩埚壁围绕用于液相生长的溶液。在碳化硅单晶的液相生长工艺中，第一坩埚壁的高温区域发生熔化反应，其反应式为sic(s)→si(l)+c(l)；同时第一坩埚壁的低温区发生析出结晶反应，其反应式为si(l)+c(l)→sic(s)，上述第一坩埚壁的两个反应属于是逆过程。因此，如果在第一状态和第二状态之间改变状态，使第一坩埚壁上下翻转以用于下次结晶生长，就可以实现第一坩埚壁的自我修复，而不需要频繁更换第一坩埚壁，从而大大降低了液相法生长碳化硅单晶的生长成本。并且由于上述状态的改变，可以抑制溶液区的形状变化，因此可以维持恒定的溶液流动和温度分布，从而提高碳化硅单晶的结晶质量。
7、可选地，所述第一端面和所述第二端面包括垂直于所述中心轴的平面，并且所述坩埚底具有能够与所述第一端面贴紧和第二端面贴紧的平面。
8、可选地，所述第一坩埚壁包括位于所述中心轴的一侧的第一螺旋槽和位于所述中心轴的另一侧的第二螺旋槽，所述第一螺旋槽和所述第二螺旋槽具有相同形状；
9、所述坩埚底上设置有坩埚底螺旋槽，所述坩埚底螺旋槽能够螺纹接合第一螺旋槽，且坩埚底螺旋槽能够螺纹接合第二螺旋槽；
10、优选的，所述第一坩埚壁上具有从第一端面沿着中心轴的方向突出的圆柱形第一凸缘和具有从第二端面沿着中心轴的方向突出的圆柱形第二凸缘；
11、在所述第一凸缘的内周形成第一螺旋槽，在第二凸缘的内周形成第二螺旋槽；
12、所述坩埚底的外周侧面形成坩埚底螺旋槽。
13、可选地，所述第一坩埚壁包括布置在所述第一端面上的第一卡合部和布置在所述第二端面上的第二卡合部，所述第一卡合部和所述第二卡合部具有相同形状；
14、所述坩埚底包括包括可与第一卡合部接合且可与所述第二卡合部接合的坩埚底卡合部；
15、优选的，所述第一卡合部和所述第二卡合部由围绕所述中心轴的环状凸起构成，所述坩埚底卡合部由围绕所述中心轴的凹槽构成。
16、可选地，所述第一端面和所述第二端面包括第一锥形面和第二锥形面，所述第一锥形面和第二锥形面由围绕中心轴的圆锥面构成，所述第一锥形面和第二锥形面具有相同形状；
17、所述坩埚底包括平行于所述第一锥形面和所述第二锥形面的坩埚底锥形平面，所述坩埚底锥形平面可与所述第一锥形面紧密贴合，且可与所述第二锥形面紧密贴合。
18、可选地，还包括第二坩埚壁，所述第二坩埚壁具有与所述第一坩埚壁共用中心轴的圆柱形，所述第二坩埚壁可拆卸连接在所述第一坩埚壁的上部；
19、在所述第一状态下，所述第二坩埚壁的下端面连接到所述第一坩埚壁的所述第二端面，并且在第二状态下，所述第二坩埚壁的下端面连接到所述第一坩埚壁的所述第一端面；
20、优选的，还包括布置在所述第二坩埚壁的上表面上的坩埚盖。
21、可选地，构成第一坩埚壁的所述碳化硅多晶的孔隙率小于等于1％，并且纯度高于99.95％。
22、可选地，构成坩埚底的所述石墨的孔隙率为1％～10％，并且纯度高于99.95％。
23、根据本申请的再一个方面，提供了一种降低碳化硅单晶制备成本的液相制备方法，采用坩埚底和第一坩埚壁制成的坩埚本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，所述第一端面和所述第二端面包括垂直于所述中心轴的平面，并且所述坩埚底具有能够与所述第一端面贴紧和第二端面贴紧的平面。
3.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，所述第一坩埚壁包括位于所述中心轴的一侧的第一螺旋槽和位于所述中心轴的另一侧的第二螺旋槽，所述第一螺旋槽和所述第二螺旋槽具有相同形状；
4.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，所述第一坩埚壁包括布置在所述第一端面上的第一卡合部和布置在所述第二端面上的第二卡合部，所述第一卡合部和所述第二卡合部具有相同形状；
5.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，所述第一端面和所述第二端面包括第一锥形面和第二锥形面，所述第一锥形面和第二锥形面由围绕中心轴的圆锥面构成，所述第一锥形面和第二锥形面具有相同形状；
6.根据权利要求1所述的降低碳
7.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，构成第一坩埚壁的所述碳化硅多晶的孔隙率小于等于1％，并且纯度高于99.95％；和/或
8.一种降低碳化硅单晶制备成本的液相制备方法，其特征在于，采用坩埚底和第一坩埚壁制成的坩埚进行结晶生长；
9.根据权利要求8所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相制备方法，其特征在于，当晶体的生长时间超过预定的第一时间时，在第一次第一生长工序结束后，坩埚切换为第二状态进行第一次第二生长工序，当晶体的生长时间超过预定的第二时间时，所述第二时间大于第一时间，第一次第二生长工序结束，坩埚切换为第一状态进行第二次第一生长工序，当晶体的生长时间超过第二时间时，坩埚切换为第二状态，进行第二次第二生长工序。
10.根据权利要求8所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相制备方法，其特征在于，还包括在第一生长工序和第二生长工序之间或在第二生长工序或第一生长工序之间更换坩埚底的步骤；和/或
...【技术特征摘要】
1.一种降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，所述第一端面和所述第二端面包括垂直于所述中心轴的平面，并且所述坩埚底具有能够与所述第一端面贴紧和第二端面贴紧的平面。
3.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，所述第一坩埚壁包括位于所述中心轴的一侧的第一螺旋槽和位于所述中心轴的另一侧的第二螺旋槽，所述第一螺旋槽和所述第二螺旋槽具有相同形状；
4.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，所述第一坩埚壁包括布置在所述第一端面上的第一卡合部和布置在所述第二端面上的第二卡合部，所述第一卡合部和所述第二卡合部具有相同形状；
5.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长用坩埚，其特征在于，所述第一端面和所述第二端面包括第一锥形面和第二锥形面，所述第一锥形面和第二锥形面由围绕中心轴的圆锥面构成，所述第一锥形面和第二锥形面具有相同形状；
6.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶制备成本的液相生长...
【专利技术属性】
技术研发人员：党一帆，朱灿，刘鹏飞，陈鹏磊，宋建，周敏，赵树春，赵建国，
申请(专利权)人：山东天岳先进科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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