禽畜用抗菌药恩诺沙星的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及禽畜类医药技术领域，特别是一种禽畜用抗菌药恩诺沙星的生产工艺，包括乙基化工序、水解及中和工序，原料及其重量比为环丙沙星１～１．５，乙基化剂０．３３～１，浓度９５％乙醇４～６，蒸馏水过２０～２２，氢氧化钾１～１．３，硫酸１～１．５。本发明专利技术的禽畜用抗菌药恩诺沙星的生产工艺，将原有工艺中的溶媒——甲醇改为浓度为９５％乙醇；不需加入催化剂，避免环境污染及对工作人员的侵害，更重要的是反应收率比原有工艺的提高３％，因此能大幅度降低生产成本，提高产量，从而提高了产品的竞争力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及禽畜类医药
，特别是一种禽畜用抗菌药恩诺沙星 的生产工艺。
技术介绍
禽畜用药恩诺沙星(Enrofloxacin)具有抗菌谱广、抗菌力强的特点，深 受用户的欢迎。该药以环丙沙星为原料，加以乙基化剂、催化剂、甲醇、氢 氧化钾、浓硫酸；经乙基化、水解、中和等工序制得恩诺沙星。在现有的生 产工艺中使用了甲醇和昂贵的催化剂，这些物质污染环境，并对工作人员毒 害大、生产成本高，没有竞争力。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术存在的不足，提供一种不污染 环境，生产成本低的禽畜用抗菌药恩诺沙星的生产工艺。为实现上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案是该禽畜用抗菌药恩 诺沙星的生产工艺，包括乙基化工序、水解及中和工序，具体按如下步骤(1) 原料及其重量比环丙沙星1 1.5乙基化剂 0.33 1 95%乙醇 4 6蒸馏水20 22 氢氧化钾1 1.3 硫酸 1 1.5(2) 生产工艺按如下顺序步骤① 乙基化反应罐内真空抽入浓度95%乙醇，加入环丙沙星，搅拌50分钟使其全溶；② 计量器内真空抽入乙基化剂；在室温下，将乙基化剂滴加入反应罐 中，滴加速度为lkg/分钟；③ 排尽反应罐的夹套水，开启蒸汽加热至回流，回流反应l小时；④ 减压蒸出三分二的乙醇，得到乙基化环丙沙星稠状物；蒸出的乙醇存于贮罐中；⑤ 真空抽取上一步骤得到的乙基化环丙沙星稠状物至盛有蒸馏水的水 解及中和反应罐中，加入氢氧化钾；排尽该反应罐夹套中的水，开启蒸汽在 搅拌下加热至回流，回流反应1.5小时；⑥ 关闭蒸汽，开启夹套水冷却至5(TC，再关闭水，排尽夹套中的水， 开启冷液冷却至25'C;⑦ 在搅拌下真空抽入硫酸进行中和反应，调节pH值至中性，静置30 分钟；⑧ 放料，离心过滤；用蒸馏水洗净反应罐，离心过滤，收集滤液于废 液池中；⑨ 用蒸馏水洗涤滤饼至不含S02—4离子，洗涤水并入废液池中； ⑩滤饼真空干燥，化验合格后进行粉碎，称量，包装得成品。所述原料及其重量比为 环丙沙星 1 乙基化剂0.33 95%乙醇4蒸馏水 20 氢氧化钾1.2 硫酸 1本专利技术的禽畜用抗菌药恩诺沙星的生产工艺，将原有工艺中的溶媒一 一甲醇改为浓度为95%乙醇；不需加入催化剂，避免环境污染及对工作人员 的侵害，更重要的是反应收率比原有工艺的提高洲，因此能大幅库降低生产 成本，提高产量，从而提高了产品的竞争力。 附图说明图1是本专利技术工艺流程图。 具体实施例方式本专利技术的原料环丙沙星(含量》99%)，乙基化剂(工业)、95%乙醇 (工业)、氢氧化钾(工业)、》90%硫酸(工业)，配料备齐，在设备运转正 常卞开始投料。生产工艺步骤如下(1) 乙基化反应罐内真空抽入300kg浓度为95%乙醇，加入75kg环丙沙 星，搅拌50分钟使其全溶；(2) 计量器内真空抽入25kg乙基化剂，在室温下条件将25kg乙基化剂滴 加入反应罐中，滴加速度为lkg/每分钟；(3) 排尽反应罐夹套水，开启蒸汽加热至回流，回流反应l小时；(4) 减压(真空度0.04 0.0柳pa)蒸出200kg乙醇，得到乙基化环丙沙 星稠状物；收集蒸出的200kg乙醇于存贮罐中；(5) 真空抽取上一步骤得到的乙基化环丙沙星稠状物，至盛有1500kg蒸 馏水的水解及中和反应罐中，加入90kg氢氧化钾；排尽该反应罐夹套中的 水，开启蒸汽，在搅拌下加热回流，回流反应1.5小时；(6) 关闭蒸汽，开启夹套水冷却至5(TC,再关闭水，排尽夹套中的水， 开启冷液，冷却至25'C;(7) 在搅拌下，真空抽入75kg硫酸(浓度》9Cm),进行中和反应，并调节 其pH值至中性，静置30分钟；(8) 放料，离心过滤；用蒸馏水洗净反应罐，经离心过滤，收集滤液于废 液池中；(9) 用蒸馏水洗涤滤饼至不含S02—4离子，洗涤水并入废液池中；(10) 滤饼真空干燥6小时；化验含水份0.8%,含量99. 1%的合格品后， 进行粉碎；得77.5kg恩诺沙星，进行包装。成品收得率计算公式-成鹏量-X100*环丙沙星X 1.085按公式计算成品产量为77.5kg，收率为95.2% 。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种禽畜用抗菌药恩诺沙星的生产工艺，包括乙基化工序、水解及中和工序，其特征是按如下步骤：（１）原料及其重量比环丙沙星１～１．５乙基化剂０．３３～１９５％乙醇４～６蒸馏水２０～２２氢氧化钾１～１．３硫酸１～１．５（２）生产工艺按如下顺序步骤：①乙基化反应罐内真空抽入浓度９５％乙醇，加入环丙沙星，搅拌５０分钟使其全溶；②计量器内真空抽入乙基化剂；在室温下，将乙基化剂滴加入反应罐中，滴加速度为１ｋｇ／每分钟；③排尽反应罐的夹套水，开启蒸汽加热至回流，回流反应１小时；④减压蒸出三分二的乙醇，得到乙基化环丙沙星稠状物；蒸出的乙醇存于贮罐中；⑤真空抽取上一步骤得到的乙基化环丙沙星稠状物至盛有蒸馏水的水解及中和反应罐中，加入氢氧化钾；排尽该反应罐夹套中的水，开启蒸汽在搅拌下加热至回流，回流反应１．５小时；⑥关闭蒸汽，开启夹套水冷却至５０℃，再关闭水，排尽夹套中的水，开启冷液冷却至２５℃；⑦在搅拌下真空抽入硫酸进行中和反应，调节ｐＨ值至中性，静置３０分钟；⑧放料，离心过滤；用蒸馏水洗净反应罐，离心过滤，收集滤液于废液池中；⑨用蒸馏水洗涤滤饼至不含ＳＯ↑［２－］↓［４］离子，洗涤水并入废液池中；⑩滤饼真空干燥，化验合格后进行粉碎，称量，包装得成品。...

【技术特征摘要】
1、一种禽畜用抗菌药恩诺沙星的生产工艺，包括乙基化工序、水解及中和工序，其特征是按如下步骤(1)原料及其重量比环丙沙星1～1.5乙基化剂0.33～195％ 乙醇4～6蒸馏水20～22 氢氧化钾1～1.3硫酸1～1.5(2)生产工艺按如下顺序步骤①乙基化反应罐内真空抽入浓度95％乙醇，加入环丙沙星，搅拌50分钟使其全溶；②计量器内真空抽入乙基化剂；在室温下，将乙基化剂滴加入反应罐中，滴加速度为1kg/每分钟；③排尽反应罐的夹套水，开启蒸汽加热至回流，回流反应1小时；④减压蒸出三分二的乙醇，得到乙基化环丙沙星稠状物；蒸出的乙醇存于贮罐中；⑤真空抽取上一步骤得到的乙基化环丙沙星稠状物至盛有蒸馏水的水解...

【专利技术属性】
技术研发人员：林浩，曾子成，
申请(专利权)人：广东海康兽药有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]