一种普乐沙福与其杂质的分离检测方法技术

本发明专利技术公开了一种普乐沙福与其杂质的分离检测方法，属于普乐沙福的质量控制技术领域。本发明专利技术提供了一种普乐沙福与其杂质的分离检测方法，采用液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相A为含有离子对试剂的水溶液‑乙腈＝(88～92)：(8～12)，v/v，流动相B为含有离子对试剂的水溶液‑乙腈＝(8～12)：(88～92)，v/v，其中，所述离子对试剂为选自烷基磺酸钠的离子对试剂。相较于现有技术，本发明专利技术填补了普乐沙福杂质O和杂质P检测方法的空白，可以同时实现普乐沙福与其7种降解杂质的有效分离检测，提高了质量控制的效率，节省了分析成本，分析时间短、专属性强，分离度、灵敏度均能达到准确检测的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种普乐沙福与其杂质的分离检测方法，属于普乐沙福的质量控制。

技术介绍

1、普乐沙福(plerixafor)，化学名为1,1-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]-双-1,4,8,11-四氮杂环十四烷，其分子式为c28h54n8，分子量为502.79，其结构式如下所示：

2、

3、普乐沙福是一种小分子cxcr4趋化因子受体拮抗剂，能快速动员干细胞(hsc)从骨髓进入外周血液循环，与粒细胞集落刺激因子(g-csf)联合用于非霍奇金淋巴瘤(nhl)患者的治疗，以便于完成hsc收集与自体移植。普乐沙福注射液在2003年7月10日获得fda孤儿药批准，经快速通道审批，于2008年12月15日在美国fda批准上市，商品名为规格为1.2ml:24mg；2009年7月30日在欧盟批准上市，2016年12月19日在日本批准上市，同样上市后获准为孤儿药；2018年11月30日获得国家药品监督管理局批准进口，商品名(英文名：中文名：)。

4、普乐沙福容易降解产生有关物质，常见的包括：杂质l、m、n、o、p、j、k，qcs杂质对照品网本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种普乐沙福与其杂质的分离检测方法，其特征是：采用液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相A为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝(88～92)：(8～12)，v/v，流动相B为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝(8～12)：(88～92)，v/v，其中，所述离子对试剂为选自烷基磺酸钠的离子对试剂，且采用以下梯度洗脱程序：

2.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：所述流动相A为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝(89～91)：(9～11)，v/v，所述流动相B为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝(9～11)：(89～91)，v/v；优选地，所述流动相A为含有离子对试剂的水溶液...

【技术特征摘要】

1.一种普乐沙福与其杂质的分离检测方法，其特征是：采用液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相a为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝(88～92)：(8～12)，v/v，流动相b为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝(8～12)：(88～92)，v/v，其中，所述离子对试剂为选自烷基磺酸钠的离子对试剂，且采用以下梯度洗脱程序：

2.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：所述流动相a为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝(89～91)：(9～11)，v/v，所述流动相b为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝(9～11)：(89～91)，v/v；优选地，所述流动相a为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝90：10，v/v，所述流动相b为含有离子对试剂的水溶液-乙腈＝10：90，v/v。

3.如权利要求1或2所述的分离检测方法，其特征是：所述离子对试剂为癸烷磺酸钠；优选地，癸烷磺酸钠水溶液的浓度为0.015～0.025mol/l；优选地，癸烷磺酸钠水溶液的浓度为0.02mol/l。

4.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：所述水溶液中还添加扫尾剂；优选地，所述扫尾剂为三乙胺；进一步优选地，所述水溶液中三乙胺含量为0.4～0.6％v/v；更优选地，所述水溶液中三乙胺含量为0.5％v/v。

5.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：所述水溶液的ph为2.45～2.55；优选地，所述水溶液的ph为2.5；进一步优选地，用70％v/v的高氯酸调节所述水溶液的ph。

6.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：所述固定相为xbridge shieid rp 18或其等效色谱柱；优选地，xbridge shieid rp 18的填料粒径为2.5～5μm，更优选3.5μm...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜易凤，李彬，胡和平，丁兆，李丹，
申请(专利权)人：四川汇宇制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：