一种Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种Α,Α,Α'‑三(4‑羟苯基)‑1‑乙基‑4‑异丙苯的合成方法。以对枯基苯酚为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与醋酐进行乙酰化反应得到化合物III，经与苯酚酸催化条件进行缩合反应得到化合物II，然后在Pd/C催化下脱苄反应得到三酚A粗品，然后经精制、脱色得到纯度99.0％以上的三酚A。采用本发明专利技术方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的三酚A，是一种易于工业化生产的有效方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料合成领域，涉及到α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(简称三酚a)的合成方法，具体说该方法是以苯酚为原料经苄基保护、乙酰化反应、缩合反应、pd/c脱苄四步反应得到三酚a粗品，经活性炭脱色精制得到三酚a成品，该方法是一种具有操作工艺简单、产品收率高、适合工业化生产的制备方法。

技术介绍

1、α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(简称三酚a或三酚a)又名α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-枯烯，三酚类化合物主要运用于环氧树脂、聚碳酸酯等高分子材料的合成原料，也可以作为光阻剂或相应添加剂，有文献报道目前三酚a还可以运用于光刻胶领域，能够改善光刻胶的粘附性，从而提高光刻胶的光敏性，因此应用较为广泛。

2、目前生产三酚a的合成方法主要为乙酰基对枯基苯酚法、对枯基苯法等。专利cn102428061中采用下述合成路线进行合成得到目标化合物三酚a；其合成路线方法如下所示：

3、

4、该方法以乙酰基对枯基苯酚为原料经乙酰化反应、水解反应得到中间体化合物c，然后与苯酚在酸性条件本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的合成方法，其特征在于合成路线如下：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)以化合物V为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂卤化苄反应形成化合物IV；(2)化合物IV在催化剂作用下进行乙酰化反应得到中间体化合物III；(3)化合物III在酸性催化剂、助剂催化下与苯酚进行缩合反应得到化合物II；(4)化合物II采用Pd/C加氢催化下进行脱苄基反应得到目标化合物I，然后经过精制工序得到纯度99％以上的目标化合物。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中原料对枯基苯酚与卤...

【技术特征摘要】

1.一种α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的合成方法，其特征在于合成路线如下：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)以化合物v为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂卤化苄反应形成化合物iv；(2)化合物iv在催化剂作用下进行乙酰化反应得到中间体化合物iii；(3)化合物iii在酸性催化剂、助剂催化下与苯酚进行缩合反应得到化合物ii；(4)化合物ii采用pd/c加氢催化下进行脱苄基反应得到目标化合物i，然后经过精制工序得到纯度99％以上的目标化合物。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中原料对枯基苯酚与卤化苄的摩尔比为1:(1.0～2.5)，优选1:(1.1～1.5)。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤(2)乙酰化反应温度为25～160℃，优选80～130℃；乙酰化反应时间为2～12h，优选3～8h。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤(2)选取的催化剂为lewis酸催化剂，优选氯化锌、氯化亚锡或氯化铁中的一种与dmap的组合，进一步优选为氯化锌与dmap的组合；乙酰化反应化合物iv、dmap、氯化锌的摩尔配比为1：(0.001～0.08):(0.001～0.1)，优选1：(0.002～0.00...

【专利技术属性】
技术研发人员：李光文，康琴，李剑平，侯艳巧，倪国成，庄建军，李敏强，
申请(专利权)人：玉门千华制药有限公司，
类型：发明
国别省市：