【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工生产，尤其涉及一种1,3-丙二醇精制系统，用于生物法或化学法制得的1,3-丙二醇精制过程。
技术介绍
1、1,3-丙二醇(pdo)是一种重要的化工基础原料，是聚酯、聚醚等聚合物的重要合成单体，其应用最广泛的是作为制备新型聚酯纤维聚对苯二甲酸丙二醇酯(ptt)的单体。ptt聚酯作为一种新型聚酯材料，因其柔软、弹性好、耐污等特性，在装饰材料、纺织纤维、服装、工程塑料和薄膜等领域得到广泛应用，被誉为21世纪的新型聚酯纤维。随着ptt商业化应用的增加，全球市场规模预计将持续增长，从而推动了对pdo这一关键单体的需求。此外，1,3-丙二醇还可用于制造各类增塑剂、乳化剂等产品，并可用于食品、医药、清洁剂等诸多民生领域。
2、pdo的生产技术分为化学法和生物法。其中，工业生产中化学法合成pdo的方法主要有丙烯醛水合氢化法、环氧乙烷碳基化法，生物法主要是以美国dupont公司开发的生物发酵法为代表。
3、聚酯级1,3-丙二醇除了要求纯度为≥99.9wt％之外，紫外吸光度(270nm)和热稳定性也是衡量其质量的另一项重要指标，要求紫外吸光度(270nm)≤0.08，折算出紫外透光率(270nm uv值)≥84％。uv值能灵敏地反映丙二醇产品中特征杂质的含量状况，间接反映丙二醇的产品质量，低的uv值将影响到聚酯纤维的着色、强度和颜色等技术指标。
4、cn201810351371.2公开了一种丙烯醛水合加氢制备1,3-丙二醇的方法，是采用n-烷基氨基酸均相催化丙烯醛水合反应制备3-羟基丙醛，所得3
5、cn202211511187.2公开了一种1,3-丙二醇的生产方法及生产装置，是以丙烯为原料，充分利用丙烯氧化反应中产生的主要副产物丙烯酸，使其也作为中间原料通过酯化反应和催化加氢反应转化为pdo；该方法具有明显的成本优势，但同样对于制备的pdo产品技术指标没有提及。
6、纳幕尔杜邦公司在其生化衍生1,3-丙二醇的氢化(cn100448827c)、化学衍生1,3-丙二醇的氢化(cn100448826c)、生物生产1,3-丙二醇的纯化(cn100478446c)三个专利中提及了通过加氢的方法提高1,3-丙二醇的质量。但是上述专利中使用了过滤、膜分离、离子交换、蒸馏、加氢等多种组合工艺，流程复杂；此外，单一的加氢方法对丙二醇质量提高作用有限，并且加氢虽可以使一部分醛类杂质转化为1,3-丙二醇，但同时还会副产少部分甲醇、乙醇、水等杂质，因此单纯直接加氢的纯化方法通常只能制备工业级1,3-丙二醇产品，而无法达到聚酯级要求。
技术实现思路
1、为了将生物法或化学法制得的1,3-丙二醇产品精制，以达到聚酯级指标，同时减缓丙二醇塔结焦、延长洗塔周期、提高聚酯级丙二醇收率，本专利技术提出一种1,3-丙二醇精制系统。
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种1,3-丙二醇精制系统，包括脱轻塔c101和丙二醇塔c102，所述脱轻塔c101和丙二醇塔c102均为减压精馏塔；所述脱轻塔c101的中部设有原料管线，用于供应待精制原料粗丙二醇1，所述脱轻塔c101用于对粗丙二醇1进行精制，并在其塔顶脱除轻组分4，脱轻塔c101的塔釜连通丙二醇塔c102中部的进料口，所述丙二醇塔c102的塔顶连通液相加氢单元，用于对从丙二醇塔c102的塔顶引出并冷凝所得的液相组分进行加氢精制，加氢精制后的物料经气液分离器分离后，加氢液相回流至丙二醇塔c102的顶部；于所述丙二醇塔c102的精馏段侧线采出聚酯级1,3-丙二醇产品6；所述丙二醇塔c102的塔釜排出重组分8。
4、本专利技术中所述的轻组分、重组分是指经脱轻塔c101和丙二醇塔c102进行精馏处理后，可以与1,3-丙二醇分割的组分，其中被分割后从脱轻塔c101塔顶排出的料流称为轻组分，被分割后从丙二醇塔c102塔釜排出的组分称为重组分。
5、与常规精馏塔结构相似，本专利技术的脱轻塔c101的顶部通过管路依次连接有脱轻塔冷凝器e101、脱轻塔回流罐v101和脱轻塔回流泵p101；所不同的是，本专利技术的脱轻塔回流罐v101上还连接有脱盐水管路，用于向脱轻塔回流罐v101内输入脱盐水3。该脱盐水3与液相轻组分混合后经脱轻塔回流泵p101输送，一部分作为轻组分4采出，另一部分回流至脱轻塔c101的顶部。
6、脱盐水3的引入基于专利技术人的如下发现而提出，即原料粗丙二醇中往往含有醛等杂质，且由于采用减压精馏，实操过程中，脱轻塔c101中往往会泄漏入空气使得醇类被氧化为醛类物质。而通过在脱轻塔回流罐中加入脱盐水，采用水共沸精馏的方法，与水共沸的醛类物质在塔顶富集，随着轻组分从系统排走，该手段可以显著降低脱轻塔c101塔底的醛含量，从而提高脱轻塔塔底丙二醇的质量。
7、所述脱轻塔c101的原料管线上还连接有碱液管，用于向原料管线中输入碱液2，所述碱液2与粗丙二醇1混合后进入脱轻塔c101。所述脱轻塔c101的塔釜处还设有酸值检测设备，其检测结果作为碱液添加量的依据。所述碱液2的引入可以中和粗丙二醇1中的酸性组分，有效控制脱轻塔c101塔釜处的酸值。
8、所述脱轻塔c101的塔釜处还设有脱轻塔再沸器e102和脱轻塔塔釜泵p102，所述脱轻塔塔釜泵p102用于将脱轻塔c101的塔釜物料输送至丙二醇塔c102的进料口。其中，在脱轻塔塔釜泵p102与丙二醇塔c102的进料口之间的管线上还连接有添加剂管，用于向丙二醇塔c102中供应添加剂5，所述添加剂5优选为具有强还原性的添加剂，更优选为亚硫酸氢盐。所述添加剂的引入有助于降低丙二醇中醛类物质的含量并提高紫外透光率。
9、所述丙二醇塔c102顶部通过管路依次连接有丙二醇塔冷凝器e103、丙二醇塔回流罐v102、丙二醇塔回流泵p103；所述丙二醇塔回流泵p103的出口料流被分为两股，其中一股料流经加氢管路被送入液相加氢单元，另一股料流经回流管路返回丙二醇塔c102的塔顶；所述液相加氢单元的进料口还连通有氢气管，用于向液相加氢单元供应氢气7。
10、所述液相加氢单元包括串联的液相加氢反应器r201和闪蒸罐v201；所述液相加氢反应器r201优选为滴流床反应器，其包括催化剂床层和位于催化剂床层下方的气液分离仓，所述气液分离仓的上部和底部分别经带驰放气控制阀的驰放气管和带丙二醇控制阀的丙二醇管连通至闪蒸罐v201。在所述反应器中，氢气7为连续相，液体为分散相，气液两相在反应器底部的气液分离仓中进行分离，分离后的气相经驰放气管进入闪蒸罐v201。反应器的操作压力由氢气进料进行控制，反应器中的氢气浓度由驰放气控制阀进行调节。
11、所述闪蒸罐v201顶部连接有驰放气冷却器e201，以冷凝回收部分汽化的丙二醇。
12、所述闪蒸罐v201的底部设有产品泵p201，所述产品泵p201的出口分别连通丙二醇塔c102的回流管路和脱轻塔c101的原料管线本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种1,3-丙二醇精制系统，包括脱轻塔(C101)和丙二醇塔(C102)，其特征在于：所述脱轻塔(C101)和丙二醇塔(C102)均为减压精馏塔；所述脱轻塔(C101)的中部设有原料管线，顶部设有轻组分(4)采出管和脱盐水管路，所述脱盐水管路用于向脱轻塔(C101)内引入脱盐水；脱轻塔(C101)的塔釜连通丙二醇塔(C102)中部的进料口，所述丙二醇塔(C102)的塔顶连通液相加氢单元，所述液相加氢单元的加氢后液相出口连通产品泵(P201)，所述产品泵(P201)的出口经两条独立管路分别连通丙二醇塔(C102)的顶部和脱轻塔(C101)的进料口；所述丙二醇塔(C102)的精馏段设有侧采管路，用于采出聚酯级1,3-丙二醇产品(6)；所述脱轻塔(C101)的进料口处还连通碱液管；所述丙二醇塔(C102)的进料口还连通还原性添加剂管。
2.如权利要求1所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：脱轻塔(C101)顶部通过管路依次连接有脱轻塔冷凝器(E101)、脱轻塔回流罐(V101)和脱轻塔回流泵(P101)；所述脱盐水管路连通脱轻塔回流罐(V101)；所述脱轻塔回流泵(
3.如权利要求1所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：经还原性添加剂管引入丙二醇塔(C102)的添加剂为亚硫酸氢盐。
4.如权利要求2所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：所述丙二醇塔(C102)顶部通过管路依次连接有丙二醇塔冷凝器(E103)、丙二醇塔回流罐(V102)、丙二醇塔回流泵(P103)；所述丙二醇塔回流泵(P103)的出口分别经加氢管路连通液相加氢单元，经回流管路连通丙二醇塔(C102)的塔顶；所述液相加氢单元的进料口还连通有氢气管。
5.如权利要求4所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：所述液相加氢单元包括串联的液相加氢反应器(R201)和闪蒸罐(V201)；所述液相加氢反应器(R201)包括催化剂床层和位于催化剂床层下方的气液分离仓，所述气液分离仓的上部和底部分别经带驰放气控制阀的驰放气管和带丙二醇控制阀的丙二醇管连通至闪蒸罐(V201)；所述液相加氢反应器(R201)的操作压力由氢气进料进行控制，液相加氢反应器(R201)中的氢气浓度由驰放气控制阀进行调节；所述闪蒸罐(V201)顶部连接有驰放气冷却器(E201)，以冷凝回收部分汽化的丙二醇。
6.如权利要求5所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：所述闪蒸罐(V201)的底部设有产品泵(P201)，所述产品泵(P201)的出口分别连通丙二醇塔(C102)的回流管路和脱轻塔(C101)的原料管线。
7.如权利要求6所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：所述丙二醇塔(C102)的精馏段连接有侧采管路，所述侧采管路上依次连接有侧采产品冷却器(E106)、侧采产品缓冲罐(V103)和侧采产品泵(P105)，用于采出聚酯级1,3-丙二醇产品(6)；所述液相加氢的催化剂为镍系催化剂；所述脱轻塔(C101)和丙二醇塔(C102)的再沸器为降膜再沸器。
8.一种1,3-丙二醇精制方法，以生物法或化学法制得的1,3-丙二醇产品为原料，使用权利要求1-7中任一项所述的1,3-丙二醇精制系统制得聚酯级1,3-丙二醇产品，其特征在于：在脱轻塔(C101)的塔顶处采出轻组分并向所述脱轻塔(C101)内引入脱盐水(3)，在脱轻塔(C101)的进料口处引入碱液(2)；脱轻塔(C101)的塔釜料流送丙二醇塔(C102)，并经所述丙二醇塔(C102)的进料管线向丙二醇塔(C102)内引入还原性添加剂(5)；所述丙二醇塔(C102)的塔顶料流经冷凝后通过丙二醇塔回流泵(P103)加压，一部分直接回流，一部分去液相加氢单元；来自丙二醇塔回流泵(P103)的一部分料流与氢气(7)混合后进入液相加氢反应器(R201)，反应后的气液两相在液相加氢反应器(R201)底部分离，分离所得的液相经产品泵(P201)加压后，一部分回流至丙二醇塔(C102)的顶部，一部分循环至脱轻塔(C101)的进料口；于丙二醇塔(C102)的精馏段侧采聚酯级丙二醇产品(6)。
9.如权利要求8所述的1,3-丙二醇精制方法，其特征在于：在液相加氢反应器(R201)底部分离后，气相经驰放气管进入闪蒸罐(V201)，液相经液相加氢反应器(R201)底部的丙二醇管进入闪蒸罐(V201)；液相加氢反应器(R201)的操作压力由氢气进料进行控制，液相加氢反应器(R201)中的氢气浓度由驰放气控制阀进行调节。
10.如权利要求8或9所述的精制1,3-丙二醇的方法，其特征在于：...
【技术特征摘要】
1.一种1,3-丙二醇精制系统，包括脱轻塔(c101)和丙二醇塔(c102)，其特征在于：所述脱轻塔(c101)和丙二醇塔(c102)均为减压精馏塔；所述脱轻塔(c101)的中部设有原料管线，顶部设有轻组分(4)采出管和脱盐水管路，所述脱盐水管路用于向脱轻塔(c101)内引入脱盐水；脱轻塔(c101)的塔釜连通丙二醇塔(c102)中部的进料口，所述丙二醇塔(c102)的塔顶连通液相加氢单元，所述液相加氢单元的加氢后液相出口连通产品泵(p201)，所述产品泵(p201)的出口经两条独立管路分别连通丙二醇塔(c102)的顶部和脱轻塔(c101)的进料口；所述丙二醇塔(c102)的精馏段设有侧采管路，用于采出聚酯级1,3-丙二醇产品(6)；所述脱轻塔(c101)的进料口处还连通碱液管；所述丙二醇塔(c102)的进料口还连通还原性添加剂管。
2.如权利要求1所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：脱轻塔(c101)顶部通过管路依次连接有脱轻塔冷凝器(e101)、脱轻塔回流罐(v101)和脱轻塔回流泵(p101)；所述脱盐水管路连通脱轻塔回流罐(v101)；所述脱轻塔回流泵(p101)的出口分别连通轻组分(4)采出管和脱轻塔(c101)的顶部。
3.如权利要求1所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：经还原性添加剂管引入丙二醇塔(c102)的添加剂为亚硫酸氢盐。
4.如权利要求2所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：所述丙二醇塔(c102)顶部通过管路依次连接有丙二醇塔冷凝器(e103)、丙二醇塔回流罐(v102)、丙二醇塔回流泵(p103)；所述丙二醇塔回流泵(p103)的出口分别经加氢管路连通液相加氢单元，经回流管路连通丙二醇塔(c102)的塔顶；所述液相加氢单元的进料口还连通有氢气管。
5.如权利要求4所述的1,3-丙二醇精制系统，其特征在于：所述液相加氢单元包括串联的液相加氢反应器(r201)和闪蒸罐(v201)；所述液相加氢反应器(r201)包括催化剂床层和位于催化剂床层下方的气液分离仓，所述气液分离仓的上部和底部分别经带驰放气控制阀的驰放气管和带丙二醇控制阀的丙二醇管连通至闪蒸罐(v201)；所述液相加氢反应器(r201)的操作压力由氢气进料进行控制，液相加氢反应器(r201)中的氢气浓度由驰放气控制阀进行调节；所述闪蒸罐(v201)顶部连接有驰放气冷却器(e201)，以冷凝回收部分汽化的丙二醇。
6.如权利要求5所述的1,3-丙二...
【专利技术属性】
技术研发人员：王建平，李晴晴，文婷，常浩，程晋曦，张娇娇，刘新，
申请(专利权)人：合肥江新化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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