一种2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及精细化工化合物的制备技术领域，尤其涉及IPC C07D 231领域，更具体的，涉及一种2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟‑3‑氧代丁酸乙酯的合成方法。包括以下步骤：步骤1，将4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯与金属盐催化剂混合，得到混合物；步骤2，将原甲酸三乙酯滴加到混合物中，反应得到粗产物；步骤3，将粗产物进行水洗、干燥，即得2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟‑3‑氧代丁酸乙酯。本申请的合成方法避免了乙酸酐的使用，简化了后处理，降低了原材料与后处理成本；制备得到的2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟‑3‑氧代丁酸乙酯的收率＞92％、纯度＞95％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工化合物的制备，尤其涉及ipc c07d 231领域，更具体的，涉及一种2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法。

技术介绍

1、3-二氟甲基-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸(cas：176969-34-9)是合成氟唑菌酰胺、氟唑环菌胺、氟唑菌酰羟胺、吡唑萘菌胺、联苯吡菌胺等吡唑酰胺类杀菌剂的重要中间体，而中间体2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯是合成3-二氟甲基-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸的关键原料。

2、专利wo9212970a1、us2014221669a1与wo2009106619a1都有关于2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯合成方法的报道，具体操作为将4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酸酐、原甲酸三乙酯混合并在100℃以上反应一定时间，后将生成的乙酸乙酯、乙酸等副产物蒸出得到产品2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯。其缺点是乙酸酐加入量多，一般为三当量以上，后处理需蒸馏回收乙酸乙酯与乙酸等副产物，不仅操作步骤繁琐还进一步提高了原材料成本。</p>
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【技术保护点】

1.一种2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述4,4-二氟乙酰乙酸乙酯与催化剂的摩尔比1：(0.001-0.01)。

3.根据权利要求2所述的2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述金属盐催化剂包括无水氯化锌、无水氯化铜、无水三氯化铁、无水氯化镍中的一种或多种。

4.根据权利要求1或3所述的2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述4,...

【技术特征摘要】

1.一种2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述4,4-二氟乙酰乙酸乙酯与催化剂的摩尔比1：(0.001-0.01)。

3.根据权利要求2所述的2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述金属盐催化剂包括无水氯化锌、无水氯化铜、无水三氯化铁、无水氯化镍中的一种或多种。

4.根据权利要求1或3所述的2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述4,4-二氟乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯的摩尔比1：

5.根据权利要求1或3所述的2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述原甲酸三乙酯的滴加时间为0.5-3h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：常诚，刘小攀，李新良，缪昱辰，邢玉荣，李大娟，朱建华，
申请(专利权)人：苏利宁夏新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：