【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟钽酸钾制备，具体涉及一种高纯氟钽酸钾的制备方法。
技术介绍
1、现有的钽铌湿法冶金，已经形成了成熟的氟钽酸钾制备工艺。该工艺方法是：矿石经雷蒙磨粉磨后，加入氢氟酸和硫酸混酸，将钽铌分解成氟钽酸和氟铌酸，利用仲辛醇溶液萃取分解水溶液中的氟钽酸和氟铌酸，然后利用7-8n的硫酸溶液洗涤去除钽铌负载有机中的杂质，再利用3n左右的硫酸溶液反萃酸洗后含钽铌有机溶液，氟铌酸进入到铌液水相中，氟钽酸仍留在有机相中，达到氟钽酸与氟铌酸分离的目的。含有氟钽酸的有机溶液进入到反钽工序中，采用纯水做反萃取溶液，将氟钽酸溶液反萃取至纯水中，形成了氟钽酸溶液，然后再将这种氟钽酸溶液升温至100℃后加入氢氟酸和氯化钾，通过冷却结晶，得到了氟钽酸钾晶体。
2、其中，碳是氟钽酸钾产品中非常有害的杂质元素，对于高比容钽粉，碳含量过高会降低产品钽电容器的穿漏电压和增大漏电流，严重影响钽电容器的电性能，因此，在生产过程中要严格控制氟钽酸钾的杂质碳含量。
3、氟钽酸钾杂质中的碳主要来源于湿法萃取过程中，钽液夹带和溶解有机相仲辛醇所致，钽液中的仲辛醇在氟钽酸钾制取过程中会以吸附、包晶等形式残留在氟钽酸钾晶体中，难以除去，最终影响到氟钽酸钾的纯度。因此，需要提出一种改进工艺使得制备得到高纯度氟钽酸钾。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高纯氟钽酸钾的制备方法。
2、本专利技术的技术解决方案如下：
3、一种高纯氟钽酸
4、将钽铌矿物依序经分解、仲辛醇溶液萃取、酸洗、反铌提钽、反钽，得到氟钽酸溶液，然后将氟钽酸溶液升温至80-90℃，加入氢氟酸和氯化钾以及除碳剂，通过冷却结晶、干燥，制得氟钽酸钾晶体。
5、作为本专利技术的优选方案，所述除碳剂为硝酸。
6、作为本专利技术的优选方案，所述硝酸的浓度为0.1-0.5mol/l。
7、作为本专利技术的优选方案，加入除碳剂的同时通入臭氧。
8、作为本专利技术的优选方案，所述冷却结晶具体为：
9、在70-80℃，保温30-50min；
10、在60-70℃，保温20-40min；
11、在30-60℃，保温30-50min；
12、在5-30℃，保温10-30min；收集每阶段的结晶晶体。
13、作为本专利技术的优选方案，所述分解具体为：将钽铌矿物加入到氢氟酸和硫酸溶液中分解，得到氟碳酸和氟铌酸；
14、所述反铌提钽具体为：利用硫酸溶液与仲辛醇溶液萃取后得到萃取液进行逆流萃取，提取氟铌酸至水相中，形成氟铌酸水溶液。
15、作为本专利技术的优选方案，所述钽铌矿物在分解前进行破碎，并破碎至300目以下。
16、作为本专利技术的优选方案，所述硫酸溶液的浓度为0.3-0.5mol/l。
17、本专利技术还公开了一种高纯氟钽酸钾，采用如上任一所述的制备方法制得。
18、本专利技术的有益效果是：
19、(1)本专利技术在反铌工序采取控制反铌剂的浓度，使包括铌在内的绝大部分杂质和少量钽进入水相中，极微量杂质和绝大部分钽进入有机相中，从而达到钽与杂质的完全分离。
20、(2)本专利技术在氟钽酸溶液中加入除碳剂，具有强氧化性的硝酸和硫酸共同对异辛酸作用，迅速地将仲辛醇氧化成有机酸而更易溶于水中，从而使得氟钽酸钾晶体中的碳含量大大降低，因此进一步提高了氟钽酸钾的纯度，另外，通过在臭氧环境下是的仲辛醇产生自由基，进一步提高氧化效果，从而降低氟碳酸钾中的碳含量。最后，本专利技术中通过采用多温度段对氟钽酸钾进行冷却结晶，使得冷却结晶的晶粒大小更均匀，晶化更加完全。
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1.一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述除碳剂为硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为0.1-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，加入除碳剂的同时通入臭氧。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述冷却结晶具体为：
6.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述分解具体为：将钽铌矿物加入到氢氟酸和硫酸溶液中分解，得到氟碳酸和氟铌酸；
7.根据权利要求6所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述钽铌矿物在分解前进行破碎，并破碎至300目以下。
8.根据权利要求6所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0.3-0.5mol/L。
9.一种高纯氟钽酸钾，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的制备方法制得。
【技术特征摘要】
1.一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述除碳剂为硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为0.1-0.5mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，加入除碳剂的同时通入臭氧。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，所述冷却结晶具体为：
【专利技术属性】
技术研发人员：万国顺，江彦颖，吴标飞，
申请(专利权)人：九江市金鑫有色金属有限公司，
类型：发明
国别省市：
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